【材料课件】X射线衍射方法.ppt

X射线衍射方法
德拜法(德拜-谢乐法)
照相法聚焦法
多晶体衍射方法针孔法
衍射仪法
劳埃(Laue)法
单晶体衍射方法周转晶体法
四圆衍射仪
第一节多晶体衍射方法
一、(粉末)照相法
(粉末)照相法以光源(X射线管)发出的单色光(特征X射线,一般为K射线)照射(粉末)多晶体(圆柱形)样品,用底片记录产生的衍射线。
用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录者称为德拜(Debye)法;
用平板底片记录者称为针孔法。
较早的X射线衍射分析多采用照相法,而德拜法是常用的照相法,一般称照相法即指德拜法,德拜法照相装置称德拜相机
德拜相机构造示意图
德拜法的衍射花样
样品制备
粉末样品制备一般经过粉碎(韧性材料用挫刀挫)、研磨、过筛(250-325目)等过程,最后粘接为细圆柱状(~),长度约为10~15mm。
经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火,以清除加工应力。
底片的安装
德拜相机底片安装方法
(a)正装法(b)反装法(c)偏装法
衍射花样的测量和计算
主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算角(并确定各衍射线条的相对强度)。(HKL)衍射弧对与其角的关系如下图所示。
衍射弧对与角的关系
对于前反射区(2<90)衍射弧对,有
2L=R·4
式中:R——相机半径;
2L——衍射弧对间距。
为弧度
若用角度表示
对于背反射区(2>90),有2L=R·4(为弧度)。
若用角度表示,则有

式中,=90-。
当相机直径2R=,由上述二式有
应用上述各式计算时,值受相机半径误差和底片收缩误差等的影响。
衍射花样指数标定
衍射花样指数标定,即确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数,并以之标识衍射线条,又称衍射花样指数化。