新编药分实验讲义.doc

药物分析实验讲义
(内部资料)
北京大学药学院分析教研室
目录
药物分析实验基本要求 1
第一部分药物分析实验基础 2
第一节药物分析实验室安全基础 2
第二节药品检验工作基本程序 3
第三节电子分析天平的正确使用 4
第四节常用玻璃量器的正确洗涤、校正和使用 6
第五节药物分析数据处理 9
第六节实验原始记录和实验报告要求 13
第二部分实验部分 15
实验一葡萄糖杂质检查 15
实验二药物特殊杂质检查 19
实验三盐酸普鲁卡因注射液的含量测定(提取中和滴定法) 22
实验四硫酸阿托品注射液的含量测定 23
实验五复方乙酰水杨酸片的含量测定(乙酰水杨酸) 26
实验六复方乙酰水杨酸片的含量测定(咖啡因) 27
实验七复方乙酰水杨酸片的含量测定(非那西丁) 28
实验八复方新诺明片中磺******异噁唑及甲氧苄氨嘧啶的含量测定 31
实验九气相色谱法测定维生素E软胶囊中维生素E的含量 33
实验十阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量测定 36
附录 38
常用滴定液的配制和标定 38
常用试药试液(含配制) 38
常用药物分析专业术语及有关规定 40
药物分析实验基本要求
《药物分析实验》是药物分析教学中的重要组成部分,它既是对理论课程的有力补充,又是相对独立的一门课程。通过实验课的学****在理论课的基础上,进一步树立起药品质量的观念,熟练掌握样品处理、鉴别试验、一般杂质检查、特殊杂质检查和含量测定等的基本原理、分析方法和实验技能,以及常用分析仪器的正确使用方法,培养严谨的科学态度和独立进行分析操作并获得准确分析结果的能力,并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力,为今后的工作打下良好的基础。
药分实验主要目的是巩固基础知识、加强基本技能训练、提高动手能力,为此,在实验过程中,希望同学们做到以下几个方面。
(一)实验前
:明确实验目的,理解实验原理,了解实验方法,特别是操作步骤
,写好预****报告。
(二)实验时
,尤其是与安全相关的设施。
。
,规范地进行实验操作,认真观察实验现象,及时、忠实、准确地记录原始数据,保持良好的实验秩序。
,不得放回原盛装容器;公共实验用品用后及时放回原处;废液等放到指定废液瓶中。
(三)实验后
、整理实验用品,做好清洁卫生,检查门、窗、水、电等。
,按时独立完成实验报告。
(何希辉)
第一部分药物分析实验基础
第一节药物分析实验室安全基础
在实验中,可能会接触到具有挥发性、腐蚀性、刺激性、有毒、易燃、易爆的药品和试剂,也会用到各种功能不一电器和其他仪器,如操作不慎可能引起造成火灾、爆炸、触电等事故。因此,实验中应注意自身和他人及实验室安全,遵守实验室安全规范,特别注意以下几点:
进入实验室前必须先预****实验内容,了解该实验原理和操作步骤,特别是了解实验涉及的仪器的基本原理和药品的理化性质;
正式实验前应听取教师对实验要点的讲解,清点并检查仪器药品是否完整,实验过程中随时注意实验进展,不做与实验无关事情,未经教师许可不得擅自离开实验室;
节约药品,爱护仪器,公用药品用完后立即放回原处;实验台上不放无用的药品、仪器,实验室严禁吸烟和饮食;
使用易燃性有机溶剂不能明火直接加热;回流、蒸馏、减压蒸馏防止爆沸要放沸石或一端封死的毛细管;减压系统应装有缓冲瓶;加样时应远离热源,起封易挥发溶剂瓶盖时慢慢启开,脸面避免开瓶口以防气体冲脸上;烘箱内不能烘盛有易燃性溶剂的器皿;
涉及到有毒或腐蚀药品要做好防护(防护眼镜和手套等),专门保管,实验结束立即洗手;有毒气或腐蚀性气体使用需在通风柜中进行;
不可将易挥发、易燃性有机溶剂和有毒试剂倒入水槽;应用专门的废液回收装置分类收集废弃物;熟悉常见化学污染物的污染处理方法;
实验结束时,清点仪器,打扫室内卫生,做到水槽、仪器、桌面、地上清洁,将门、窗、水、电、煤气关好后方可离去。
了解教学实验室灭火器、洗眼器和淋浴龙头的位置,如不慎着火,要沉着冷静积极抢救,首先立即切断室内电源和火源,选用适当灭火器材进行灭火,如不能控制需要立即转移人员并迅速报警。
(胡新)
第二节药品检验工作基本程序
药品检验工作的基本程序一般包括:取样(检品收检)、检验、留样和检验报告。
(一)取样
取样是指从一批产品中,按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品供检验用。取样必须要有科学性、真实性、代表性,其基本原则是均匀、合理。
为使取样具有代表性,对生产规模的固体原料要用取样探子取样,取样量因产品数量不同而不同。设