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110331柱色谱分离技术操作规程.doc

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柱色谱分离技术操作规程

装柱的好坏直接影响分离效率。装柱之前,先将空柱洗净干燥,然后将柱垂直固定在铁架台上。如果色谱柱下端没有砂芯横隔,就取一小团脱脂棉,用玻璃棒将其推至柱底,-1cm的石英砂,然后进行装柱。
装柱的方法有湿法和干法两种。
①湿法装柱:将吸附剂用洗脱剂中极性最低的洗脱剂调成糊状,在柱内先加入约3/4柱高的洗脱剂,再将调好的吸附剂边敲打柱身边倒入柱中,同时打开柱子的下端活塞,在色谱柱下面放一个干净并干燥的锥形瓶,接收洗脱剂。当装入的吸附剂有一定的高度时,洗脱剂流下速度变慢,待所用吸附剂全部装完后,用流下来的洗脱剂转移残留的吸附剂,并将柱内壁残留的吸附剂淋洗下来。在此过程中,应不断敲打色谱柱,以使色谱柱填充均匀并没有气泡。柱子填充完后,。
②干法装柱:在色谱柱上端放一个干燥的漏斗,将吸附剂倒入漏斗中,使其成为细流连续地装入柱中,并轻轻敲打色谱柱柱身,使其填充均匀,再加入洗脱剂湿润。

液体样品可以直接加入到色谱柱中,如浓度低可浓缩后再进行分离。固体样品应先用少量的溶剂溶解后再加入到柱中。在加入样品时,应先将柱内洗脱剂排至稍低于石英砂表面后停止排液,用滴管沿柱内壁把样品一次加完。在加入样品时,应注意滴管尽量向下靠近石英砂表面。样品加完后,打开下旋塞,使液体样品进入石英砂层后,再加入少量的洗脱剂将壁上的样品洗脱下来,待这部分液体的液面和吸附剂表面相齐时,即可打开安置在柱上装有洗脱剂的滴液漏斗的活塞,加入洗脱剂,进行洗脱。

在洗脱过程中,样品在柱内的下移速度不能太快,如果溶剂流速较慢,

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