仪分实验期末考试复习提纲参考答案.doc

仪器分析实验复****提纲
1、紫外可见光谱法
紫外-可见分光光度计的光源;紫外-可见光谱分析分别使用的比色皿;紫外可见光波长范围;物质浓度对吸光度和摩尔吸光度的影响;
答:可见光区是钨灯,紫外区是氢灯、氘灯。在紫外区须采用石英池,可见区一般用玻璃池。紫外可见光波长范围是200~800nm。根据A=—LgT=Kbc(c是摩尔浓度,即mol/L。在本教材中指明:当c是用质量浓度时,测出的A是吸光度;当c是用摩尔浓度时,测出的A是摩尔吸光度。在实验条件一定时,当b确定时,吸光度、摩尔吸光度与物质浓度c成正比。
2、维生素C的结构分析及含量的测定:
维生素C红外主要吸收峰的归属;
维生素分子中含有羟基、酯基,它们在红外光谱中产生特征吸收峰,羟基的特征吸收峰的归属是在3650~3200;酯基的特征吸收峰的归属是在1850~1650。
两种常用的定量方法标准曲线法和标准加入法的操作过程:
标准曲线法操作过程:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积(或信号强度),用峰面积(或信号强度)对样品浓度绘制标准曲线。测得待测试样的吸收强度后,在标准曲线上用内插法求出被测元素的含量。
标准加入法操作过程:取几份相同量的被测试液Cx,从第二份试液开始,分别加入不同量的被测元素的标准溶液,最后稀释至相同体积,使加入的标准溶液浓度(Cs)为0、C0、2C0 、3C0…,然后分别测定它们的信号强度(A=K( Cx + Cs )),绘制信号强度(A)对加入的标准溶液浓度( Cs )的校准曲线,再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀释后的浓度。
3、荧光分析法:
(疑似填空题)影响奎宁荧光产生的因素;
答:影响奎宁荧光产生的因素是:
①溶剂:溶剂能影响荧光效率,改变荧光强度,因此,在测定时必须用同一溶剂。
②浓度:在较浓的溶液中,荧光强度并不随溶液浓度呈正比增长。因此,必须找出与荧光强度呈线性的浓度范围。
③酸度:荧光光谱和荧光效率常与溶液的酸度有关,因此,须通过条件试验,确定最适宜的pH值范围。
④温度:荧光强度一般随温度降低而提高,因此,有些荧光仪的液槽配有低温装置,使荧光强度增大,以提高测定的灵敏度。Rohs检测仪
⑤时间:有些荧光化合物需要一定时间才能形成;有些荧光物质在激发光较长时间照射下会发生光分解。因此,过早或过晚测定荧光强度均会带来误差。必须通过条件试验确定最适宜的测定时间,使荧光强度达到量大且稳定。
⑥共存干扰物质:有些干扰物质能与荧光分子作用使荧光强度显著下降,这种现象称为荧光的猝灭(quenching);有些共存物质能产生荧光或产生散射光,也会影响荧光的正确测量。故应设法除去干扰物,并使用纯度较高的溶剂和试剂。
注意:在原子荧光中,要求激发光源与检测器处于直角状态。为什么?
这是因为要避免透射光对荧光测量的干扰。在原子荧光中,为了检测荧光信号,避免待测元素本身发射的谱线,要求光源、原子化器和检测器三者处于直角状态。而原子吸收光度计中,这三者是处于一条直线上。
荧光光度计的组成部件及其放置位置;
组成部件:光源·激发单色器·样品池·发射单色器·检测器·数据处理·仪器控制
荧光测量时所用比色皿的特点及原因。
荧光用的样品