分析仪器操作规程.doc

分析仪器操作规程
江苏宝灵化工股份有限公司
质量管理与检验监督部
目录
酸度计
微量水份测定仪
BT-9300S 激光粒度分布仪
BT-1600型图像分析仪
DELTA 320 pH计
GC-14C气相色谱仪操作规程
GC9790气相色谱仪操作规程
SP-6890气相色谱仪操作规程
Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程
空气发生器操作规程
熔点测定仪操作规程
电烘箱操作规程
鼓风干燥箱操作规程
马弗炉操作规程
蒸馏水发生器操作规程
电子分析天平标准操作规程
恒温水浴操作规程
分光光度计使用规程
台式低速离心机操作规程
酸度计
1 校正
(1) 开启仪器电源开头,预热15-30分钟;将仪器面板上“选择”开头置“PH”档,“斜率”旋钮顺时针到底(100%),“温度”旋钮置于标准缓冲溶液的温度;
(2) 用蒸馏水将电极洗净后,用滤纸吸干,将电极放入盛有PH=7的标准缓冲的烧杯中,调节“定位”旋钮,使仪器指示值为该标准溶液在此溶液温度下的PH值;
(3) 将电极从PH=7的标准溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,用滤纸吸干,被测样品溶液的酸碱性选择标准溶液,酸性(PH<7):选择PH=4 标准缓冲溶液;碱性(PH>7)选择PH=9的标准缓冲溶液。将电极放入标准缓冲溶液中,调节“斜率”旋钮,使仪器指示值为该标准缓冲溶液在此溶液温度下的PH值。
(4) 按(2)条的方法再测PH=7的标准溶液,但注意此时应将“斜率”旋钮维持在按(3)条操作后的位置不变。如如仪器的指示值与标准缓冲溶液的PH值误差符合将要进行PH值测量的精度要求,则可认为此时仪器已校正完毕,可以进行样品测量;若此误差不符合将要进行PH测量的精度要求,则可调节“定位”旋钮消除此误差,然后再按(3)条顺序操作,一般经过上述校正过程,仪器已能进行PH值的精确测量。
(5) 一般情况下,两种标准缓冲溶液的温度必须相同,以获得最佳PH校正效果。
二样品溶液PH值测定
将仪器的“温度”旋钮旋至被测样品溶液的温度值,将已清洗并用滤纸吸干的电极插入待测溶液,读取稳定后的显示值。
微量水份测定仪
1 接通电源,打开电源开关调整搅拌速度,使阳极溶液形成旋涡,但溶液不能溅到电解池壁上;
2 打开电解电流开关,测量电解电位指示趋向于零,电解电流也随后相应减小到空白电流值,直到电解电流终点指示灯亮,蜂鸣器断响,说明仪器达到初始平衡点;
3 当仪器达到初始平衡点且比较稳定时,即可进行仪器的标定,最好用标有水分含量值的甲醇或乙醇甲醚进行标定,,,显示数字应为100±10微克。标定数次,显示数字在误差范围内,就可进行样品的测定。
4 微量注射器用待测样品冲洗2-3次,然后准确吸取一定体积的样品,按下主机上的启动开关(电解指示灯熄灭,数字显示器恢复到0)后,将样品注入电解池中(注意必须使注射器针尖插入电解液中),等一电解终点指示灯亮,蜂鸣器断响,显示器所显示数字即是注入样品中的含水量,单位为“微克”。
5 样品水分含量以如下关系式计算:
所测结果(微克水) 所测结果(微克水)
含水量(ppm)= =
样品重量(克) 试样的比重×试样的体积(ml)
BT-9300S 激光粒度分布仪
1 仪器及用品准备
仔细检查粒度仪、电脑等,看它们是否连接好,放置仪器的工作台是否牢固,并将仪器周围的杂物清理干净。
向自动循环分散器的循环池中加大约700ml的水。
准备好样品池,蒸镏水、取样勺、取样器等实验用品。
2 取样与悬浮液的配制
用吸管吸取3-4滴悬浮剂于100ml的烧杯中加蒸馏水稀释,放在超声波中进行分散处理,备用。
3开机:
开机顺序:交流净化稳压电源—激光粒度仪—循环送样器——显示器—电脑。
4启动测试系统
在windows桌面上双击“BT-9300S”图标,即进入BT-9300S激光粒度测试系统。
5 测试步骤:
(1)在窗口中单击“测试”的图标进入测试背景窗口;
(2)当背景数据不正常时,要通过调整光路、调整样品池位置、更换纯净介质、清洗样品池、打开粒度仪的电源等方法消除这些状态,重新测试背景数据;当背景数据正常时,单击“确定”进入浓度测试状态;
用样品取样器将样品注入样品池中,注意样品的最佳浓度范围是在20-40之间,测试的整个过程应处于循环状态,超声波分散器可以根据工作需要处于工作或关闭状态;
测试可以进行单次测试也可进行连续测试,连续测试的结果为多次测试的平均值。
测量结束后要及时对循环池进行清洗
几个注意事项
超声波:禁止在循环池中没有水的情况下打开超声波声波开关,禁止在超