食品中合成着色剂的测定.ppt

食品中合成着色剂的测定
营养与食品卫生学教研室
一、目的:
了解食品中合成色素的卫生检验的基本内容
掌握食品中合成色素的测定方法
熟悉食用合成色素的国家卫生标准
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二、原理
水溶性酸性合成色素在酸性条件下,被聚酰***吸附。而在碱性条件下解吸附。
聚酰***吸附法提取食品中的人工合成着色剂,制成水溶液。
注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。
三、仪器和试剂
1、高效液相色谱仪,带紫外检测器。
2、正已烷,分析纯。
3、盐酸,分析纯。
4、乙酸,分析纯。
5、甲醇,分析纯,经滤膜(FH )过滤。
6、聚酰***粉:过200目尼龙筛。
7、 乙酸铵溶液:,加水至1000ml,溶解,经滤膜(HA )过滤。
8、2%氨水:量取氨水2ml,加水定容至100ml,混匀。
9、氨水(2%)-乙酸铵溶液():量取2%,加乙酸铵溶液()定容至1000ml,混匀。
10、甲醇-甲酸(6:4)溶液:量取甲醇60ml,甲酸40ml,混匀。
11、200g/L柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水定容至100ml,混匀。
12、无水乙醇-氨水-水(7:2:1)溶液:量取无水乙醇70ml、氨水20ml、水10ml,混匀。
13、5%三正辛***正丁醇溶液:量取三正辛***5ml,加正丁醇定容至100ml,混匀。
14、饱和硫酸钠溶液。
15、2g/L硫酸钠溶液。
16、pH6的水:水加柠檬酸溶液调pH值到6。
17、合成着色剂标准溶液:准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、胭脂红、,置100ml容量瓶中,加pH6水定容,。
18、合成着色剂标准使用液:临用时取合成着色剂标准溶液加水稀释20倍,经滤膜()过滤,。
四、实验步骤
1、样品处理
桔子汁、果味水、果汁露、汽水等

放入100ml烧杯中
含二氧化碳样品加热驱除二氧化碳
样品溶液
加柠檬酸溶液
调pH值到6
加热至60℃
1g聚酰***粉加少许水调成粥状
样品溶液
倒入其中
搅拌片刻
以G3垂融漏斗
抽滤
60℃ pH=4的水洗涤3次~5次
甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次~5次
水洗至中性
乙醇-氨水-水混合溶液解
洗涤3次~5次
每次5ml收集
解吸液
加乙酸中和
蒸发至近干
加水溶解
定容至5ml
经滤膜
()过滤
取10μl进
高效液相色谱仪
2 色素提取
聚酰***吸附法:
色谱柱
流动相
流速
检测器
Waters-ODS 5μm不锈钢柱,45mm×125mm
1 ml/min
甲醇:乙酸铵溶液(,pH=4)=20:80
紫外检测器,波长254nm
3、高效液相色谱参考条件
4、测定
根据保留时间定性
外标峰面积法定量
10ul样品液
合成着色剂标准液10ul
分别注入高效液相色谱仪