基础有机化学实验实验报告六.doc

乙酰乙酸乙酯的制备
实验目的
了解Claisen缩合反应实验技术(无水操作)
掌握金属钠的粉碎处理
进一步熟悉减压蒸馏操作技术和阿贝折光仪的使用
实验试剂及其物理常数

名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点
沸点
水(S)
醇(S)
醚(S)
乙酸

Col lq




∞
∞
∞
乙醇

Col lq


-

∞
∞;act
∞;s bz
乙酰乙酸乙酯

Col lq


<-80

1317
∞
∞
乙酸乙酯

Col lq


-


∞
∞
乙酸乙酯25g(,), , , 30%醋酸溶液, 饱和***化钠溶液, 无水硫酸钠
实验装置图

实验原理和实验步骤

从反应原理可以看出,乙酸乙酯必须绝对干燥,但其中应含有1%~2%的乙醇。
实验步骤
实验现象
钠的粉碎
, 用电热套加热, 使钠熔融, 二甲苯沸腾. 稍冷, 剧烈振荡, 即得钠沙.
(钠沙颗粒的大小直接影响反应速率)
二甲苯沸腾, 钠块变大上浮, 呈熔融状, 摇振后, 钠呈细纱状.
如果二甲苯沸腾马上摇振, 由于二甲苯的沸点在140℃左右, 而钠的熔点为98℃, 在钠冷却为固体之前又会重新凝结为块, 故应稍冷.
2. 制备
, 装上冷凝管(一端装有CaCl2干燥管), 电热套加热, 直至所有钠反应完全.
控制电热套温度使反应瓶微沸.
.

在上述溶液中加入30%醋酸溶液, 直至反应液呈弱酸性.
加入少量醋酸后, 产生大量黄色沉淀, 继续加入醋酸, 沉淀即消失. 溶液分两层, 上层带绿色荧光. 醋酸用量为32ml.
将反应物转入分液漏斗, 加入等体积的饱和NaCl溶液, 分出乙酰乙酸乙酯, 用无水硫酸钠干燥后, 转入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗涤干燥剂)
旋转蒸发除去乙酸乙酯, 减压蒸馏.
, 室温27℃, 油泵抽真空至-, 在