固体与溶液的分离和结晶
经常采用倾析法、过滤法和离心分离法将固相和溶液进行分离。
(一)倾析法
当晶体或沉淀的颗粒较大,静止后能沉降至容器底部,上层清液可由倾析法除去。如果需要洗涤,可加入少量洗涤液或蒸馏水,搅拌后沉降倾析除去洗涤液。如此反复,即可洗净固体物质。
(二)过滤法
过滤是利用滤纸将溶液和固相分开。过滤后的溶液称为滤液。经常采用常压过滤、减压过滤(吸滤)和热过滤三种过滤方法。
根据漏斗角度大小(与60°角相比),采用四折法折叠滤纸(如图1)。先将滤纸对折,然后再对折,但不要折死。打开形成圆锥体后,放入漏斗中,试其与漏斗壁是否密合。如果滤纸与漏斗不十分密合,可稍稍改变滤纸折叠的角度,直到与漏斗密合为止。
图1 滤纸的折叠
为了使漏斗与滤纸之间贴紧而无气泡,可将三层厚的外层撕下一小块(此小块滤纸保留,用以擦洗烧杯)。用食指把滤纸按在漏斗的内壁上,用水润湿,赶尽滤纸与漏斗壁之间的气泡。
用倾析法过滤(如图2)。先把清液倾入漏斗中,让沉淀尽可能地留在烧杯内。这种过滤方法可以避免沉淀过早堵塞滤纸小孔而影响过滤速度。倾入溶液时,应让溶液沿着玻璃棒流入漏斗中,玻璃棒应直立,下端对着三层厚滤纸一边,并尽可能接近滤纸,但不要与滤纸接触。再用倾泻法洗涤沉淀3~4次。
图2 常压过滤
减压过滤也称吸滤。以前常用玻璃制的水泵进行吸滤,但浪费自来水过多因而现在很少用,现多采用循环水式真空泵。
过滤前先剪好滤纸,滤纸的大小按照比布氏漏斗内径略小而又能将漏斗的孔全盖上为宜。剪滤纸前不能把湿的漏斗在滤纸上扣一下来确定滤纸的大小,因湿滤纸很难剪好;一般不要将滤纸折叠,因折叠处在减压过滤时很容易透滤。每个学生都应熟练掌握只用眼睛观察漏斗即能将滤纸剪好的技能。
减压过滤操作:过滤装置见图3。把剪好的滤纸放入布氏漏斗内,用少量水润湿,开真空泵,使滤纸贴紧布氏漏斗。溶液的转移与常压过滤相同。过滤后先拔下吸滤瓶的胶管,再取下布氏漏斗,用玻璃棒撬起滤纸边,取下滤纸和沉淀。瓶内的滤液从瓶口倒出,而不能从侧口倒出,以免使滤液污染。
对于强酸性、强碱性及强腐蚀性溶液,可用尼龙布或熔砂玻璃漏斗过滤,但熔砂玻璃漏斗不适合过滤碱性太强的物质。
图3 减压过滤装置
1-布氏漏斗,2-吸滤瓶,3-缓冲瓶,4-接真空泵
如果溶液中的溶质在冷却后易析出结晶,而实验要求溶质在过滤时保留在溶液中,要采用热过滤的方法。
若过滤能很快完成(时间短),过滤过程中溶液温度变化不大,则采用趁热过滤而不需使用热过滤装置。若过滤需时间较长,过滤过程中溶液温度变
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