《大学化学实验》网络课程网页制作卡片
课程名称:综合化学实验填表人:郭小峰
文件名:2-
第 2 章第 6 节第点
页面内容(主要内容简介)
一、 实验意义及原理
二***二茂钛(Cp2TiCl2)是一种结构(见图1)不同于二茂铁的重要金属有机化合物。茂环通过离域的电子与Ti形成π键配合物,Ti的表现氧化数为+4,其配位的几何构型可以理解为四面体。Cp2TiCl2及其衍生物广泛地用于有机合成,特别是被作为催化剂[1]。1979年,德国柏林工业大学的Koepf首次报道了Cp2TiCl2的抗癌活性[2],并对其进行了系统的研究[3]。发现Cp2TiCl2及其衍生物中以Cp2TiCl2的抗癌性最佳。特别是其对顺铂抗药发生在结肠和肺的腺癌有较好的疗效,而且没有顺铂的肾毒性。但其也存在两个大的困难,一是在水相中溶解度低,二是其抗癌机理不明,后者的解决有利于从此类化合物中筛选更好的可能用于临床的药物。 2-
茂类金属有机化合物的合成一般用环戊二烯和金属卤化物反应合成[4]。Cp2TiCl2采取以下合成路线:
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合成必须在严格的无水无氧条件下进行,所用溶剂需经干燥除水,N2需除氧和干燥。环戊二烯一般以二聚体的形式存在,使用前需加热解聚分馏。产物Cp2TiCl2在空气中较稳定,但最好保存在避光的棕色真空干燥器中。
为解决二***二茂钛水溶性较差的问题,可用亲水性的基团取代其中的***,有可能得到水溶性、抗癌活性俱佳的药物候选者。在本实验中,我们通过以下途径合成[7]一种甘氨酸的取代物(见图2)。2-
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二、实验目的
(Schlenk 系统)。
。
三、试剂及仪器
苯,二甲苯,THF,***仿,钠,无水CaCl2, 环戊二烯,TiCl4,甲醇,甘氨酸。
锥瓶(19口,),园底烧瓶(19口,250mL),分馏装置(100mL电热煲,50mL园底烧瓶,30cm分馏柱,100℃温度计,20cm直形冷凝管,尾接管),Schlenk装置(Ar气钢瓶,活性铜除氧柱,硅胶柱,分子筛柱,导气系统),三口瓶(100mL2个),导气管,蒸馏、回流装置(变压器,控温仪、油浴、回流冷凝管),电磁搅拌器,注射器(5mL),恒压漏斗(50mL),水泵,索氏提取器。
四、实验步骤
1. 溶剂处理注1:
参考文献[6]或附录处理二甲苯、苯、THF注2、甲醇、CHCl3至所需量。
2. 裂解分馏环戊二烯注3:
在50mL园底烧瓶中加入约30mL环戊二烯,用30cm外包石棉布的分馏柱进行分馏,收集44℃的馏分。馏分应尽快使用或密封冷冻保存。
3. 环戊二烯基钠(CpNa)的制备
在装有磁力搅拌器、恒压漏斗、回流冷凝管、N2气导入管的100mL三颈瓶中,加入30mL干燥的二甲苯,再加入1g金属钠(),通N2搅拌下加热回流,使Na呈分散的细颗粒状,冷却到室温后倾滗回收溶剂二甲苯,然后加入干燥的THF40mL,()新蒸馏的环戊二烯,
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