环境监测实验七.六价铬测定.doc

铬是变价金属,通常认为六价铬的毒性比三价铬的毒性大100倍,长期经消化道摄入大量铬,可在体内蓄积,铬是以六价铬的形式进入细胞,然后在细胞内还原为三价铬,构成“终致癌物”,通过胎盘对胎儿生长起抑制作用和致畸作用。对皮肤及结膜有局部作用,可引起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系统溃疡、脑膜炎和肺癌等。

掌握比色分析方法,标准曲线的制作,显色及分光光度计的使用。

在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色化合物,于波长540nm进行比色测定,其反应式为:
如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。
三、实验仪器与试剂:
1、实验仪器:
⑴分光光度计,10mm、30mm比色皿。
⑵50ml具塞比色管,移液管,容量瓶等。
2、实验试剂:
⑴铬标准贮备液:
称取于120℃干燥2h的***钾(K2Cr2O7优级纯),用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。。
⑵铬标准使用液:
,用水稀释至标线,摇匀。。使用时当天配制。
⑶二苯碳酰二肼溶液:
称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O),溶于50ml***中,加水稀释到100ml,摇匀,贮于棕色瓶内置于冰箱中保存。颜色变深后,不能再用。
⑷(1+1)硫酸。
⑸(1+1)磷酸。
⑹***。
⑺%(m/v)氢氧化钠溶液。
⑻氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100mL水中,,溶于120ml水中。将以上两溶液混合。
⑼4%(m/v)高锰酸钾溶液。
⑽20%(m/v)尿素溶液。
⑾2%(m/v)亚***钠溶液。
四、实验步骤:
1、水样的预处理
⑴对不含悬浮物低色度的清洁地面水,可直接进行测定。
⑵如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以
2ml***代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
⑶对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
⑷水样中存在次***酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚***钠消除。
⑸水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6+还原为Cr3+,此时,调节水样PH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。
2、标准曲线的绘制:
取8支50ml比色管,依次加入0,,,,,,,用水稀释至标线,加入1++,摇匀。加入2ml显色剂溶液,摇匀。5-10min后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标,绘出标准曲线。
3、水样的测定:取无色透明水样或经预处理的水样于50ml比色管中,其它操作步骤同上。
五、实验注意事项:
1、用于测定铬的玻璃器皿不要用***钾洗液洗涤。
2、Cr6+-