AFC产品研部新员工入职培训手册结构部V11.doc

Agilent G1888顶空进样器培训资料
顶空分析培训
2009-11
Synthetics China 11 、 名字介绍英文:headspace , 原指罐头食品盒中顶部的
气体; 衍生为样品基质上方的气体。顶空分析: 就是取样品基质上方的气体进行的分析
Synthetics China 2? 应用介绍检测复杂组分中的挥发性组分, 例如司机血
液中的酒精含量, 废水中的有机挥发物; 我们经常用来检测产品的残留溶 anic volatile impurities/ residual solvents
Synthetics China 3? 顶空分析的步骤取样进样 GC 分析
作为顶空部分最关键的就是取样和进样过程
取样: 取的是气体, 用气体做“溶剂”萃取样品
中的挥发性组分
进样: 进的是气体, 含有产品中挥发性物质的气体
Synthetics China 4? 顶空分析的原理顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来
测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法, 其基本的理论依
据: 在一定条件下, 气相和凝聚相( 液相或
固相) 之间存在着分配平衡:
Synthetics China 5? 顶空技术的分类顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为: 静态顶空:将样品放置在一密闭容器中,在一定温
度下放置一段时间使气液两相达到平衡,取气相部
分进入GC 分析,有称平衡顶空或者一次气相萃取。动态顶空:在样品中连续通入惰性气体,挥发性组
分即随该萃取气体中样品中溢出,然后通过一个吸
附装置(补集器)将样品浓缩,最后再将样品解吸
进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取,直
到样品中的挥发性组分完全萃取出来
Synthetics China 6方法优点缺点
1 、样品基质(如水)的干扰极小 1 、灵敏度稍低
2 、仪器较简单,不需要吸附装置 2 、难以分析较高沸点的样
静态顶空
品
3 、挥发性样品组分不会丢失
1 、可将挥发性组分全部萃取出来,1 、样品基质可能干扰分析
并在捕集装置中浓缩后分析
2 、仪器较复杂
2 、灵敏度较高
3 、吸附和解吸可能造成样
动态顶空
3 、比静态顶空应用范围更广,使品组分的丢失
用于沸点较高的组分
Synthetics China 7? 静态顶空的原理:
当在一定温度下达到气液平衡时有 cgco/K + β,
其中: cg :气体样品的浓度 co :样品的原始浓度K 和β:一个给定的平衡系统中, K 和β均为
常数即在平衡状态下,气相的组成与样品原来的组成为
正比关系。当用GC 分析得到cg 后,就可以算出原
来样品的量
Synthetics China 8 顶空进样技术基于三个物理定律,这三个定律阐述
了有关蒸气汽压,分压及溶剂上空的蒸汽压力与溶
剂中的被分析物浓度之间的关系。道尔顿定律---- 理想气体混合在一起的总压等于各个
组分分压之和。罗氏定律---- 在恒定温度下,溶解在一定体积溶剂中
的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分
压。亨利定律---- 顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶
液中的摩尔含量成正比。
这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空
相中物质之间的关系。一般地,顶空中被分析物的
浓度正比于溶液中被分析物的浓度。
Synthetics China 静态顶空技术的适用范围欲检测的被分析物在200 ℃以下挥发;要分析的样品是固态的、膏状的或液态的,都必须
进行样品前处理后才能进入GC 进样口的。操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。
Synthetics China 进样方式手动进样:一定温度下达到平衡后采用气密注射器
(普通的不可用)从容器中抽取顶空气体样品注射
入GC 分析自动进样: A 、采用注射器进样采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡
模块 B 、压力平衡顶空进样系统 C 、压力控制定量管进样系统
Synthetics China 、压力控制定量管进样系统
步骤:
A 、平衡, 将样品定量加入顶空样品瓶,加盖密封,然
后置于顶空进样器的恒温槽中,在设定的温度和时
间条件下进行平衡。此时载气直接进入GC 进样口,
同时用低流速吹扫定量管,然后放空,避免定量管
被污染;
B 、加压, 待样品平衡后,将取样探头插入样品瓶的顶
空部分,V4 切换,使通过定量管的载气进入样品瓶
加压,为下一步取样做准备,加压时间和压力大小
有自动进样器控制
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