琼瑶浆葡萄酒中挥发性香气成分分析.doc

沙城产区琼瑶浆葡萄酒中挥发性香气成分分析
摘要:采用顶空-固相微萃取和气质联用技术分析了沙城产区琼瑶浆葡萄酒中的挥发性香气成分,共检测到51种香气成分,分属于醇类、酯类、酸类、芳香族类、醛类、萜烯类和C13-降异戊二烯类化合物。半定量结果表明,琼瑶浆葡萄酒中相对含量较高的香气成分分别为:辛酸乙酯、癸酸乙酯、3-***丁醇和辛酸。
关键词:沙城产区;琼瑶浆;香气成分;气质联用
琼瑶浆是原产中欧的一个古老酿酒葡萄品种[1],琼瑶浆葡萄酒具有典型的荔枝、玫瑰香,与其它品种的香气特征差异较明显,易于区分。国外对琼瑶浆葡萄酒香气的研究开展较早,Guth采用GC-O技术分析了琼瑶浆葡萄酒的香气成分,共鉴定出40种香气成分[2],其中cis-玫瑰醚具有典型的荔枝香,是琼瑶浆葡萄酒的一种特征香气成分,通过OAV分析,辛酸乙脂、己酸乙酯、乙酸异戊酯、异丁酸乙酯和β-大马***都是琼瑶浆葡萄酒中的重要香气成分[3]。沙城产区的琼瑶浆葡萄酒具有典型的荔枝、玫瑰香气,口感厚实,品质上乘,目前国内对琼瑶浆葡萄酒香气还没有系统的研究,本文采用顶空固相微萃取和气质联用技术分析了沙城产区琼瑶浆葡萄酒中的挥发性香气成分,以期为科学评价琼瑶浆葡萄酒的感官特征提供依据。
实验部分
实验材料
沙城产区2009年份的琼瑶浆葡萄酒,样品取自中粮长城桑干酒庄。
主要仪器和试剂
安捷伦气相色谱-质谱联用仪Agilent GC-6890N-5975C MSD、CTC自动SPME装置、60 μm PDMS/DVB萃取头(Supelco, Inc., Bellefonte, PA);NaCl(分析纯,上海国药集团)。
实验方法
采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取琼瑶浆葡萄酒中的挥发性香气成分,以4-***-2-戊醇为内标, μg/L。先将待测样品用超纯水稀释一倍,在15 mL顶空瓶中加入8 mL稀释后的酒样、3 g NaCl,插入萃取头,45 ºC预热5 min,萃取吸附30 min,萃取完成后进GC-MS分析。
GC-MS分析
顶空固相微萃取完成后,GC解吸2 min (250 ºC),进GC-MS分析,进样方式为不分流。解吸后的样品通过HP-5MS色谱柱(30 m × mm × μm,J&W Scientific)分离;程序升温条件为:40 ºC保持2 min,以6 ºC/min速率升温至230 ºC,并保持10 min;载气为He,流速为1 mL/min。质谱条件为:EI电离源;电子能量为70 eV;离子源温度为230 ºC;扫描范围为30~550 amu。
定性分析
未知化合物的定性通过与NIST 08质谱库中标准谱图比对,以及与文献报道的保留时间比对来确定。
定量分析
用SIM的方法对所分析的化合物进行积分,由半定量法计算香气成分的相对含量。待定量香气成分的相对含量=待定量香气成分定量离子的峰面积×内标浓度/内标定量离子的峰面积。
结果与讨论
实验结果
采用顶空固相微萃取法萃取琼瑶浆葡萄酒中的挥发性香气成分,进行GC-MS分析,其总离子流色谱图见图1,采用半定量法共分析了51种挥发性香气成分的相对含量,具体结果见表1。
丰度
时间
图1 顶空固相微萃取-气质联用测定琼瑶浆葡萄酒的总离子流色谱图