人参归脾丸的薄层色谱鉴别.doc

人参归脾丸的薄层色谱鉴别
【摘要】  目的:建立人参归脾丸的质量控制方法。方法:用薄层色谱法对人参归脾丸中的主要药味黄芪、甘草、酸枣仁、木香进行定性鉴别。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别,重现性良好。本方法是可靠、简便的人参归脾丸质量控制新方法。
【关键词】  薄层色谱法人参归脾丸黄芪甘草酸枣仁木香
    人参归脾丸为临床常用的中成药,由人参、白术、茯苓、当归、黄芪、木香、酸枣仁等十味中药组成,具益气补血。健脾养心之功效。现执行标准为《中国卫生部标准中药成方制剂》第四册,原标准只有当归的薄层鉴别项目。笔者经多次试验,研究建立了薄层色谱法测定人参归脾丸中黄芪、甘草、酸枣仁、木香,以作为人参归脾丸的质量控制方法之一,现报道如下。
    1  仪器与试药
    ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)。BP211D型塞多利斯电子天平(德国)。。LDZ5-2型离心机(北京医用离心机厂)。GZX-DH型电热恒温干燥箱(上海跃进医疗器械厂)。
    人参归脾丸(吉林市双士药业有限公司生产,批号:080101,080102,080103),黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:0781-200311),甘草、酸枣仁、木香对照药材(中国药品生物制品检定所,供鉴别用,批号分别为:120904-200610;121517-200602;120921-200607)。所用试药均为分析纯,硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂,批号:070815)。
    2  方法与结果
      黄芪TLC定性鉴别  取本品5g,加硅藻土2g,研匀,加甲醇15ml超声处理(功率250W,频率50kHz)30min,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,10g,内径10~15mm)上,用40%甲醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105
℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕褐色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。而同法制备的缺黄芪阴性对照溶液在相应的位置上无干扰,结果见图1。
      甘草TLC定性鉴别  取本品6g加硅藻土2g,研匀,加石油醚(60~90℃)20ml,密塞,时时振塞,浸渍过夜,滤过,滤液挥散至约lml,作为供试品溶液。再取甘草对照药材1g,各加乙醇20ml,加热回流