第15章质谱法
Mass spectrometry/spectroscopy
MS
定义: 质谱法是将化合物形成分子离子、碎片离子,按其质荷比(m/z)的不同进行分离、测定,来进行物质成分和结构分析的方法。
第一节质谱法的基本原理和质谱仪
质谱图:
一、质谱法的基本原理
选择带正电荷离子,按各离子m/z的顺序及相对强度大小记录的图谱。
横坐标:质荷比(m/z)
纵坐标:相对强度(相对丰度)
棒图
(bar graph)
第一节质谱法的基本原理和质谱仪
质谱图:
质谱图是各物质所特有的,反映物质的性质和结构特点。
一、质谱法的基本原理
选择带正电荷离子,按各离子m/z的顺序及相对强度大小记录的图谱。
利用质谱图可进行物质的成分和结构分析。
直接进样:适用于单组分、挥发性较低的固体或液体样品分析
色谱联用导入试样:适用于多组分混合物样品分析
离子源
10-3~10-5Pa质量分析器
10-6Pa
(1)大量氧会烧坏离子源的灯丝
(2)使本底增高,干扰质谱图
(3)改变裂解模型,使质谱图复杂化
(4)干扰离子源中电子束的调节
(5)引起放电
电子轰击源(EI)、化学电离源(CI)
(二)离子源
电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)
电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)
单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器
(三)质量分析器
四极杆质量分析器
一、有机质谱中的主要离子
分子离子、碎片离子、同位素离子、亚稳离子,用途各异
第二节质谱中的主要离子及其裂解类型
分子离子、碎片离子、同位素离子、
(二)碎片离子
碎片离子是由于离子源的能量过高,使分子中的某些化学键断裂而形成的,由不同位置的键断裂产生多个不同质量的碎片离子。
产生的碎片离子种类、含量与化合物结构密切相关,利用碎片离子提供的信息,有助于推断分子结构。
(一)分子离子
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