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无机化学专业毕业论文[精品论文] 小碳簇(C<,36>和C<,39>)的化学合成、分离与表征
关键词:碳***团簇羟醛缩合色谱分离富勒烯 PCl5***化法
摘要:自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来,科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成,但产物种类繁多,给分离带来很大困难;而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物--小尺寸碳簇。我们在致力研究***参与下富勒烯形成机理的同时,也对其中间产物(碳***团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究,并希望找到合适的反应条件,合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法,合成并分离小尺寸***代碳簇和小富勒烯前驱体,并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容: 一、利用PCl5***化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)***化法摸索合成全***代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂,***代不完全,最终选定以PCl5为反应***化试剂。而全***代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂,我们进一步研究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养,不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁,而且还表征了C36Cl20的晶体结构。二、以1-溴代萘为原料,利用傅克烃化反应原理,先将其与3-***丙酰***反应生成环***单体C13H9BrO,再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养,表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁,以及单体C13H9BrO的晶体结构三、利用高效液相色谱分离技术,对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离,并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见,以及熔点的表征。
正文内容
自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来,科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成,但产物种类繁多,给分离带来很大困难;而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物--小尺寸碳簇。我们在致力研究***参与下富勒烯形成机理的同时,也对其中间产物(碳***团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究,并希望找到合适的反应条件,合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法,合成并分离小尺寸***代碳簇和小富勒烯前驱体,并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容: 一、利用PCl5***化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)***化法摸索合成全***代十环烯(C36Cl18)和C36Cl20的反应条件。由于BMC方法产物复杂,***代不完全,最终选定以PCl5为反应***化试剂。而全***代十环烯(C36Cl18)难溶于一般的有机溶剂,我们进一步研究了其与对甲氧基苯硫酚钠的亲核取代反应。产物经重结晶、色谱分离、单晶培养,不仅表征吧C36Cl20和C36Cl12(C7H7OS)6的红外、紫外可见、质谱以及核磁,而且还表征了C36Cl20的晶体结构。二、以1-溴代萘为原料,利用傅克烃化反应原理,先将其与3-***丙酰***反应生成环***单体C13H9BrO,再利用羟醛缩合反应合成碗状化合物C39H18的前驱体C39H21Br3。各步反应产物经过分离、单晶培养,表征了各产物的红外、紫外可见、质谱以及核磁,以及单体C13H9BrO的晶体结构三、利用高效液相色谱分离技术,对小富勒烯C36的前驱体C36H27Cl3和C36H30以及反应中间体产物进行色谱分离,并对分离提纯的各化合物进行红外、紫外可见,以及熔点的表征。
自从1985年碳的第三种同素异形体C60被发现以来,科学家们就从未间断对富勒烯领域的研究。虽然电弧放电已经能实现C60的宏量合成,但产物种类繁多,给分离带来很大困难;而且C60及其它富勒烯的形成机理至今没有一个完全令人信服的解释。确定富勒烯形成机理的关键在于捕获并表征形成的中间产物--小尺寸碳簇。我们在致力研究***参与下富勒烯形成机理的同时,也对其中间产物(碳***团簇)的化学性质和小富勒烯的形成进行了探究,并希望找到合适的反应条件,合成较大量的目标产物并对产物进行有效的分离。本文拟利用化学合成方法,合成并分离小尺寸***代碳簇和小富勒烯前驱体,并对产物进行表征。主要包括以下几个方面的内容: 一、利用PCl5***化法和BMC(以AlCl3为催化剂、以S2Cl2和SO2Cl2为反应试剂和溶剂)***化法摸索合成全***