第五章质谱.ppt

第五章质谱分析法
mass spectrometry,MS
基本原理与质谱仪
离子峰的主要类型
有机分子裂解类型
质谱图与结构解析
色谱—质谱联用
第一节基本原理与质谱仪 basic principle and Mass spectrometer
概述
质谱仪与质谱分析
一、概述generalization
将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(M/Z)大小进行分离并记录其信息。
所得结果以图谱表达-质谱图(质谱,Mass Spectrum)。
根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、分子量测定、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。
历史:
1813年:Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24N两种同位素组成,同位素分析开始发展;
40年代初:MS用于石油工业中烃的分析,大大缩短分析时间;
50年代初:质谱仪器开始商品化,并广泛用于各类有机物的结构分析,与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析最有效的手段。质谱仪成为多数研究室及分析实验室标准仪器之一;
80年代:非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS发展
90年代:由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展,一些仪器联用技术如GC-MS,HPLC-MS,GC-MS-MS,ICP-MS等应用越来越多。
质谱法分类:
按用途分
有机质谱
无机质谱
同位素质谱
按原理分
单聚焦质谱
双聚焦质谱
四极质谱
飞行时间质谱
回旋共振质谱
按联用
方式分
气质联用
液质联用
质质联用
将样品转化为运动的带电气态离子,导入磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录。
质谱分析原理
离子源
轰击样品
带电荷的
碎片离子
电场加速(zeU)
获得动能(1/2mV2)
磁场分离
(m/z)
检测器记录
z为正整数,e为电子电荷量,U为加速电压,m为碎片质量,V为电子运动速度。
加速离子进入一个强度为H的磁场,发生偏转,半径为:
将(1)(2)合并:
当 r 为仪器设置不变时,改变加速电压或磁场强度,则不同m/z的离子依次通过狭缝到达检测器,形成质量谱,简称质谱。
进样系统
离子源
质量分析器
检测器











进样系统、电离源、质量分析器、真空系统、检测系统
按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器,即稳定磁场(单聚焦及双聚焦质谱仪)和变化磁场(飞行时间和四极杆质谱仪)。
二、质谱仪与质谱分析mass spectrometer and mass spectrometry