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Differential Scanning Calorimetry (DSC)
Theory & Applications
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差示扫描量热仪(DSC)
DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系
吸热热流入样品,即样品吸收外界热量,为负值。
放热热流出样品,即样品对外界放出热量,为正值。
国际标准ISO 11357-1::
DSC就是测量在程序控制温度下,输入到试样和参比物之间的功率差(dH/dt)与温度(T)的关系的一种技术。
该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变:样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。
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Endothermic Heat Flow
Heat flows into the sample as a result of either
Heat capacity (heating)
Glass Transition (Tg)
Melting
Evaporation
Other endothermic processes
Endothermic
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Exothermic Heat Flow
Heat flows out of the sample as a result of either
Heat capacity (cooling)
Crystallization
Curing
Oxidation
Other exothermic processes
Exothermic
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DSC与DTA测定原理的不同
DSC是在控制温度变化情况下,以温度(或时间)为横坐标,以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
DTA是测量T-T 的关系,而DSC是保持T = 0,测定H-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量,而DSC的结果可用于定量分析。
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DSC: What DSC Can Tell You
Glass Transitions(玻璃化转变,Tg)
Melting and Boiling Points(熔点和沸点)
Crystallization time and temperature(结晶时间和温度)
Percent Crystallinity(结晶度)
Polymorphism(多种形态)
Heats of Fusion and Reactions(熔化和反应热)
Specific Heat(比热)
Oxidative/Thermal Stability(氧化/热稳定性)
Rate and Degree of Cure(固化速率和程度)
Reaction ics(反应动力学)
Purity(纯度)
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DSC: 典型 DSC 转变
温度
热流-> 放热
玻璃化转变
结晶
熔化
交联(固化)
氧化
或分解
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热流型(Heat Flux)
在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差T,然后根据热流方程,将T(温差)换算成Q(热量差)作为信号的输出。
功率补偿型(pensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差,并直接作为信号Q(热量差)输出。
调制热流型(Modulated Heat Flux)
在传统热流型DSC线性变温基础上,叠加一个正弦震荡温度程序,最后效果是可随热容变化同时测量热流量,利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。
1、DSC的基本原理
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Furnace
Thermocouples
Sample
Reference
Platinum Alloy
PRT Sensor
Platinum
Resistance Heater
Heat Sink
热流型 DSC
功率补偿型 DSC
Sample
传统量热仪内部示意图
精确的温度控制和测量
更快的响应时间和冷却速度
高分辨率
基线稳