现代材料研究分析方法考研复习精华.ppt

现代材料研究分析方法考研复****精华
热分析:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。
一、热重法( TG )
热重法是在程序控制温度下,测量物质重量与温度关系的一种技术。
二、差热分析法( DTA )
差热分析法是在程序控制温度下,测量待测物质和参比物之间的温度差与温度( 或时间) 关系的一种技术。
三、差示扫描量热法( DSC )
差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输给待测物质和参比物的能量差与温度( 或时间) 关系的一种技术。
AB段:热重基线
B点:Ti 起始温度
C点:Tf 终止温度
D点:Te外推起始温度,外推基线与TG线最大斜率切线交点。
Tm 最大失重温度
DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个
重量变化阶段。
热重法:
热天平测量原理;热重与微商热重曲线;
TG/DTG曲线
热天平测量原理
AB段:热重基线
B点:Ti 起始温度
C点:Tf 终止温度
D点:Te外推起始温度,外推基线与TG线最大斜率切线交点。
Tm 最大失重温度
DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个
重量变化阶段。
升温速率对TG-DTG曲线的影响
升温速率越大,所产生的热滞后现象越严重,往往导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高。虽然分解温度随升温速率变化而变化,但失重量保持恒定。
中间产物的检测与升温速率密切相关,升温速率快不利于中间产物的检出,因为TG曲线上拐点变得不明显,而慢的升温速率可得到明确的实验结果。

应用: CuSO4·5H2O脱水历程
差热分析法
差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。
差热分析基本原理
DTA仪的基本结构
差热分析基本原理
差热分析的基本原理,是把被测试样和一种中性物(参比物)置放在同样的热条件下,进行加热或冷却,在这个过程中,试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化,即试样侧的温度在某一区间会变化,不跟随程序温度升高,而是有时高于或低于程序温度,而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应,它的温度一直跟随程序温度升高,这样,两侧就有一个温度差,然后利用某种方法把这温差记录下来,就得到了差热曲线,再针对这曲线进行分析研究。
DTA仪的基本结构
差热分析仪通常由加热炉、温度控制系统、信号放大系统、差热系统及记录系统组成。
影响曲线形状的因素
影响差热分析的主要因素有三个方面:仪器因素,实验条件和试样。
实验条件
升温速率;稀释剂的影响;