WK-2D型微库仑综合分析仪说明书.doc

WK-2D型
微库仑综合分析仪
使用说明书
目录
一﹑仪器简介及使用范围……………………………………………………1
二﹑工作原理…………………………………………………………………1
三﹑主要技术指标……………………………………………………………2
四﹑仪器的组成及附件说明…………………………………………………2
五﹑仪器的安装与调试………………………………………………………6
六﹑仪器操作方法……………………………………………………………8
七﹑化学试剂及溶液的配制………………………………………………13
八﹑常见故障的排除………………………………………………………14
九﹑运输和贮存……………………………………………………………16
十﹑仪器装箱清单…………………………………………………………17
一、仪器简介及使用范围
WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、***、氮的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-2D型微库仑综合分析仪以Windows´98操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
二、工作原理
WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极
阴极
C1 C2 裂解炉
流量 O2(H2 )
控制 N2(H2)
放大器外偏压
测量电极阳极
裂解管
单片机计算机
图1 工作原理图
滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位,并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时,放大器输入为零,输出也为零,在电解电极对之间没有电流通过,仪器显示器上是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子,并由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化,其值的变化送入微机控制的微库仑放大器,经放大后加到电解电极对(阴、阳极)上,在阳极上电生出滴定离子,以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行,直至无消耗滴定离子的物质进入,并已电生出足够的滴定离子,使指示电极对的值又重新等于给定偏压值,仪器恢复平衡。在消耗—补充滴定离子的过程中,测量电生滴定剂时的电量,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出样品含量。
三、主要技术指标
1﹑发生电流:最大:±2mA
2﹑放大器输出电压:最大:±30V
3﹑给定偏压范围:0~500mv,连续可调
4﹑分析范围:
⑴硫: ~ 5000mg/L
⑵***: ~ 5000mg/L
⑶氮: ~ 5000mg/L
5﹑控温范围及精度:
室温~ 1000℃, ±1%±5℃
6﹑重复性误差:
⑴试样浓度<,重复性误差不大于50%
⑵ ≤试样浓度≤10mg/L时,重复性误差不大于10%
⑶试样浓度>10mg/L时,重复性误差不大于5%
四、仪器的组成及附件说明
仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
1、主机
仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其前面板左上方有电源指示灯,后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关,如图8 所示。
度流量控制器
温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮,反应气和载气由后面板接入,如图8 所示,通过针形阀调节其流量大小,并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在100~200 kPa左右,反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮,即针形阀只供调节流量大小,不可作为气体流量的开关,以防止损坏。实验完毕后,必须将气体总阀关闭。
(注:以下所提到的工作参数和操作条件,均以分析硫含量为例)
3、搅拌器:
滴定池搅拌棒
电解液
磁钢
+12V直流电机
滴定池支架接+12V电源
图2 搅拌器示意图
样品的裂解产物被气流带入滴定池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触,这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图2所示。它通过+12V直流电机带动磁