从重整废催化剂中回收铂、铼.pdf

●科技园●中国物资再生 1999/ 02
从重整废催化剂中回收铂、铼
张方宇王海翔李耀星姜东郑远东
1 前言纯度达到企业质量指标。本文介绍一种新的分
重整催化剂是石油炼制工业中不可缺少的步浸出工艺,并对有关反应机理进行了探讨。
催化触媒,国内炼油重整装置较多使用铂铼催化 2 实验
剂,从中回收 Pt 、Re 的工艺研究较多,但工业生 2. 1 实验原料
产中应用的主要为分步浸出法[1 ] 。从 1993 年开实验原料分为两种,一种为进口废催化剂
始,我们开展从废剂中回收 Pt 、Re 的试验研究, (E - 601) ,一种为国产的废催化剂( CB - 7) ,载
经过多种工艺选择,总结出一套综合回收铂、铼体均为γ- Al2O3 ,作为活性物质的铂以金属微
的工艺方法。几年来,共处理废催化剂十多吨, 晶均匀分布在载体上,铼多以氧化物形态存在。
回收 Pt 、Re 各 20 多千克。Pt 的回收率≥97 % , 废催化剂的组成见表 1 。
Re 收率≥84 % ;产品铂纯度≥99. 95 % ,铼酸钾
表 1 废剂组成分析
类别形状碳含量( %) Pt/ Al2O3 ( %) Re/ Al2O3 ( %)
E - 601 条状 1. 3 3. 4 3. 4
CB - 7 球形 8. 0 2. 0 4. 0
2. 2 实验方法~6mol/ l 盐酸,在电炉上加热浸出并滴入氧化
2. 2. 1 废催化剂烧炭与 Re 的浸出剂,3 小时后取下过滤,滤液分析 Pt 、Re 含量,并
称取一定量的废催化剂放入马弗炉中,在计算 Pt 、Re 浸出率。
750~850 ℃下恒温焙烧 5 小时,降温后取出,放浸出液加入 Cu 粉置换,置换渣用常规法分
入烧杯中加入稀碱液在电炉上加热浸出,2 小时离提纯 Pt ,置换液用 J - 089 树脂交换吸附 Re 。
后取下过滤,滤液分析 Re 含量。利用正交试验 3 实验结果与讨论
法找出最佳工艺参数。 3. 1 废催化剂的焙烧与碱浸
2. 2. 2 树脂吸附与解吸在催化剂生产中, Pt 、Re 通常以 H2 PtCl6 、
实验中所用树脂为国内某院校研制的大孔 HReO4 溶液的形式浸渍到氧化铝载体上,经烘
径强碱性苯乙烯阴离子交换树脂( 代号 J - 干和还原,新剂中 Pt 、Re 均以金属微小晶粒存
089) ,将树脂预处理后湿法上柱。在,晶粒的平均直径在 0. 8~1. 0nm 之间,新剂
将含 Re 碱液按照选定的流速从上向下流的孔体积一般为 0. 4~0. 6ml/ g 。催化剂在使用
过树脂层,每隔一定的时间截取流出液,分析流过程中会逐步积炭,焦炭的沉积不光在载体表
出液中 Re 含量,直到流出液中 Re 浓度与原始面,而是顺着载体的孔隙沉积在整个载体上。焙
液浓度相同为止,计算 Re 的吸附容量,考察 J - 烧的目的一是通过烧结使铂晶粒变大,在碱浸中
089 对 Re 的饱和吸附容量。不易被浸出;二是为了烧尽载体上的积炭,同时
将饱和的负载树脂用去离子水反复洗涤,选也促进了 Re 的氧化。焙烧过程中有关反应如
用 4~6mol/ l 的盐酸作解吸剂,按选定的流速从下:
上向下流过树脂层,每 50ml 截取一份取样分析