X射线衍射方法.ppt

第四节 X射线衍射方法
一、粉末照相法
二、X射线衍射仪
第四节 X射线衍射方法
一、粉末照相法
粉末法: 是用X光管发出的特征单色X射线照射多晶粉末试样并使之衍
射,用照相底片记录衍射花样的方法。又称之为粉末照相法或粉末法。
按底片与样品的相对位置,照相法分为:
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a、针孔法
c、聚焦照相法
b、德拜-谢乐法
图4-1 粉末衍射实验方法
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图4-2 平板照相高分子粉末衍射图
非晶高聚物(PMMA)
低结晶高聚物(PAN、PVC)
结晶高聚物(POM、PP、PE)
取向非晶高聚物(PS)
取向低结晶高聚物(PAN)
取向结晶高聚物
(一)粉晶法成像原理
厄瓦尔德图解原理
若在垂直于入射线方向的平板底片记录衍射信息(针孔法),则获得的衍
射花样是一些同心的衍射圆环——各(HKL)衍射圆锥与平板底片的交线。
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A
衍射
圆锥
图4-3 粉晶法成像原理
(二)德拜法及德拜相机
德拜法:用单色X射线照射试样,圆环状底片与样品同轴安装于圆筒相机內,试样位于圆筒中心样架上,获得衍射花样弧对。

图4-4 多晶体试样衍射花样的形成
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(三)实验方法 1、底片的安装
4 5
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高角
开口在光阑两侧
开口在承光管两侧
开口在承光管及光阑间
用于测定点阵常数
安装时光阑穿过底片中心圆孔
由于点阵常数的精确测定
光阑
承光管
用于物相分析,安装时光阑穿过两个半圆孔,承光管穿过底片中心圆孔
光阑
光阑
承光管
承光管
高角
高角
高角
低角
低角
低角
2、试样的制备
试样的要求:试样必须具有代表性;其次试样粉末尺寸大小要适中,第三是
试样粉末不能存在应力
脆性试样——打碎—研磨—过250-320目筛(10-3-10-5cm) —
制成φ0. 5×10 mm的圆柱试样。
2)韧性试样——锉削或碾磨—真空退火—制样
3)试样中微量相的分析——电解萃取—清洗—真空干燥—制样
4)试样制备的方法
a、在很细的玻璃丝涂一层粘结剂,然后在粉末中滚动制成圆柱试样。
b、将粉末填充到硼酸锂玻璃、醋酸纤维、石英制成的毛细管中制成试样。
c、将用酒精调好的粉末填充到金属毛细管中、用铁丝推出一段作试样。
d、金属丝、棒可直接作试样。
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5)粉末颗粒度的影响
粉末粒度越大,对强度的影响越大。但粉末粒度若太小,如小于
1μm时,则会引起衍射线宽化,进而影响分析结果。
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3、靶材的选择
Z靶≤Z样+1 Z靶>>Z样
4、滤波
Z靶<40 时, Z片= Z靶- 1
Z靶≥40 时, Z片= Z靶- 2
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5、电压电流的选择
电压:V=(3~5)VK (激发电压),电流:I < WK / V
管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍;
管电流可尽量选大,但电流不能超过额定功率下的最大值。
6、暴光时间
单色器获得的以Kα的衍射线是真正的单色光,但单色光强度很低;
试样、相机尺寸、底片感光性能等都影响曝光时间,根据试样的反射能
力与入射束功率从30min到数小时不等。实验中须延长曝光时间。