第十章 物理常数和物理性能的测定.ppt

第十章物理常数和物理性能的测定
第一节粒径的测定
第二节熔点的测定
第三节沸点和沸程的测定
第四节密度的测定
第五节闪点的测定
第六节旋光度的测定
第七节黏度的测定
第八节光泽度的测定
第九节白度的测定
第十节硬度的测定
第一节粒径的测定
一、概述
:固体物质颗粒的大小。
:
(1)不同产品对粒径有不同的要求。
(2)原材料、固体物质的利用及生产产品的性能受粒径的影响。
:
(1)筛分法。
(2)微粒度测定法(离心沉降法)
二、筛分法
:以不同筛孔尺寸的筛网来测定颗粒粒度及力度的分布。
:
(1)取样200g,精确到1g。
(2)筛网按孔径大小依次叠好(孔径大的在上层,孔经小的在下层)。
(3)试样置于上层筛网,盖好筛盖。
(4)筛网置于振筛器上,夹紧,振荡5min。
(5)称量符合要求的筛网(或底盘)上试样,精确至1g。
:试样粒度以1~4mm颗粒占试样的质量分数表示。
D:试样的粒度
m:试样的质量
m’:未通过4mm筛网与底盘上的试样颗粒质量
:
(1)夹在筛子孔中的颗粒作为不通过筛网的部分计算
(2)筛网法实际测定不同颗粒的质量分布,而非真正意义上的粒径。
三、微粒度仪法(离心沉降法)
:固体质点在液体介质中的沉降速度因质点直径的大小不同而不同,通过离心沉降作用,加速固体质点的沉降速度。试样颗粒按照粒径大小依次分布。
(1)试样的分散:将试样制成充分分散的分散剂,逐渐用水稀释至1%含量,静止后取悬浮液1mm深处的乳浊液,置于超声波振荡器中处理10~15min,以制取稿分散乳浊液。
(2)沉降液的选择:根据被测固体颗粒的性质,选用适当的液体作为沉降液。
一般选择蒸馏水、甘油水溶液及蔗糖水溶液等。
(3)缓冲溶液的选择:使沉降液产生适当的密度梯度。
一般选择适当浓度的甲醇水溶液、乙醇水溶液和蒸馏水。

(1)仪器:微粒度测定仪
(2)试样:白刚玉或其他高分子材料。
:
(1)试样的准备:制备试样的分散液;选择沉降液;选择缓冲液。
(2)打开仪器电源,将离心机转速调整到所需。
(3)向旋转的圆盘中注入30mL沉降液,缓慢旋转微调旋钮,直至电流表指针稳定为止。
(4)设置测定参数,在计算机处理系统中输入试样、沉降液的密码和黏度。
(5)向圆盘中心注入1mL缓冲液,同时按下增速键,再按下减速键,使产生瞬时加速、减速运动,并迅速恢复原来转速,以使缓冲液与沉降液充分混合,产生适当的密度梯度。
(6)调节接口单元的位移电位器,。
(7)将1mL试样分散液快速注入旋转的圆盘,同时按下微动启动开关,使计算机进入采样阶段。
(8)观察屏幕上采样曲线的变化,当基本回到起始时可以结束实验。
:
在计算机处理系统中查看或打印测定结果。
第二节熔点的测定
一、基本概念
:物质受热时,从固态转变成液态的过程称为熔化。
:在一定的压力下,物质的固态与熔融态处于平衡状态时的温度称为熔点。常记作tmp。
:物质开始熔化至全部熔化的温度范围叫做熔点范围。
二、熔点与有机物本质的关系
。
(1)在含有多元极性官能团的同系列化合物中,-CH2-增多,熔点相应降低。
(2)随着碳链的增长,同系列中高级成员的熔点趋近于同一极限。
(3)某些同系列,随着相对分子量的增大熔点有交替上升的现象。一般含偶数碳原子的较高,含奇数碳原子的较低。
,熔点也会升高,形成氢键的机会越多,熔点也越高。
,越有利于排成规则晶格,熔点越高。
。
三、熔点的测定——毛细管法
:将试样装入毛细管,置于水浴中逐渐加热,当毛细管中试样熔化时的温度即为熔点温度值。当试样出现明显的局部液化现象时的温度称为初熔点,试样全部熔化时的温度称为终熔点。

(1)仪器: 双浴式
提勒管式
(2)试剂和样品:
①载热体:选用沸点高于被测物全熔温度,且性能、清澈透明、黏度小的液体。一般选用有机硅油。
②样品:乙酰苯胺(或其他)。

(1)安装测定装置,加入载热体。
(2)制备熔点管:取一根约75mm长,1mm内径的毛细管,将一段熔封。
(3)将样品装入毛细管后,将毛细管附在内标式单球温度计上(使试样层面与内标式单球温度计的水银球中部在同一高度)。
(4)测定熔点或熔点范围:加热,控制升温速度不超过5℃/min,观察毛细管中试样的熔化情况,记录试样完全熔化时的温度,作为试样的初熔点。
取另一支毛细管,按上述方法装填好试样,待