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天然产物的提取


天然产物种类繁多,广泛存在于自然界中。多数天然产物的提取物具有特殊的生理效能,可用作药物、香料和染料。天然产物的分离、提纯和鉴定是有机化学中一个十分活跃的领域。我国有着独特和丰富的天然中药资源,因而对中药有效成分的分离和研究十分重要。随着现代色谱和波谱技术的发展,对天然产物的分离和鉴定变得更为有利和方便。本章选择介绍了几种较为典型的天然产物的提取分离方法。

实验二十四从茶叶中提取咖啡因

一、实验目的
学****从天然产物—茶叶中提取咖啡因的原理和方法。
了解索氏提取器的使用和升华的基本操作。
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,丹宁酸、茶多酚、纤维素和蛋白质等物质。咖啡因是其中一种生物碱,是熔点为 234℃~237℃的无色针状结晶,100℃失去结晶水,178℃升华,在茶叶中含量为 1%~5%,属于杂环化合物嘌呤的衍生物,化学名称为 1,3,7-三***-2,6-二氧嘌呤,结构式如下:

含结晶水的咖啡因系无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、***仿等。在 100℃时即失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著,至 178℃时升华很快。
提取茶叶中的咖啡因,可利用适当的溶剂(***仿、乙醇等)在脂肪提取器(又称索氏提取器)中连续抽提,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质,利用升华可进一步提纯。
三、仪器与试剂
仪器: ,。
试剂: 茶叶 1Og,95% 乙醇 8OmL,生石灰 4g。
四、实验步骤
称取 1Og 茶叶,放入索式提取器的滤纸筒内(1),在烧瓶内加入 8OmL95% 的乙醇,。用水浴加热,连续抽提 2~3h 后(2),待冷凝液刚好虹吸下去时,立即停止加热。换蒸馏装置(注意补加沸石),加热蒸馏,回收大部分乙醇(3)。然后将残液倾入蒸发皿中,加入 4g 生石灰粉(4),在蒸气浴上蒸干,最后将蒸发皿移至石棉网上,加热焙炒片刻,使水分全部除去(5)。冷却后擦去沾在蒸发皿边上的粉末,以免升华时污染产物。
取一刺有许多小孔的滤纸(孔刺向上),盖在蒸发皿上,上罩一支合适的玻璃漏斗,在石
棉网上小心加热升华(6),(a)。当纸上出现白色毛状结晶时,暂停加热,冷至 100℃左右,拿开漏斗和滤纸,将咖啡因用小刀刮下。残渣搅拌后用较大的火继续加热片刻,使升华完全。合并两次升华制得的咖啡因,测定熔点。若产品不纯时,可用少量热水结晶提纯,或用减压升华装置再次升华。
无水咖啡因的熔点为234℃~237℃。
本实验约需 6h。

索氏提取器

五、注释
(1)滤纸套大小既要紧贴器壁,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管。滤纸包茶叶末要严防漏出,以免堵塞虹吸管。纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物。
(2)当提取液颜色很淡时,即可停止提取。
(3)瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。
(4)生石灰起吸水和中和作用,可以除去部分杂质。
(5)如留有少量水分,会在升华开始时带来一些烟雾,污染器皿。焙炒切不能过火。
(6)升华过程中始终都应小火间接加热,温度太高会使滤纸炭化变黑,影响产品的纯度。第二次升华时,火也不能太大,否则会使被烘物大量冒烟,影响产品的纯度和产量。
六、