小麦粉中水分检验能力作业指导书-深圳计量质量检测研究院.doc

比对样品中水分、灰分、蛋白质、总酸、酸价、过氧化值、菌落总数、大肠菌群测定作业指导书
一、水分的检测按下述操作进行:
1、分析步骤:
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于101℃~105℃的干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1小时,取出盖好,,称量,并重复干燥至前后两次质量不超过2mg,即为恒重。
称取3g样品()放入上述称量瓶中,置于101℃~105℃的干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热2~4小时,取出盖好,。然后再放入101℃~105℃的干燥箱中干燥1小时左右,取出盖好,。并重复以上操作至恒重。
注:两次恒重值,在计算时取最小的称量值。
2、结果计算
水分按下式计算:
X = (m0+m1-m2) ´100/ m0
式中:X——样品中水分,%;
m1——称量瓶质量,g;
m2——干燥后称量瓶加上样品的质量,g;
m0——样品的质量,g;
计算结果保留3位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的5%。
二、灰分的检测按下述操作进行:
1、分析步骤:
,置于525℃~575℃,冷却至200℃左右,取出,,准确称量,,即为恒重。
()放入上述坩埚中,置于电热板以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在525℃~575℃下灼烧4小时。冷却至200℃左右,取出,,准确称量,并重复以上操作至恒重。
注:两次恒重值,在计算时取最小的称量值。
2、结果计算
灰分按下式计算:
X = (m2-m1) ´100/ m0
式中:X——样品中灰分,%;
m1——坩埚的质量,g;
m2——坩埚加上灰分的质量,g;
m0——样品的质量,g;
计算结果保留2位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的5%。
三、蛋白质的检测按下述操作进行:
1、试剂
如无特殊说明,本作业指导书中所用试剂均为分析纯或以上试剂,水应符合GB/T6682-2008中三级水的要求。
硼酸溶液(20g/L):称取20g硼酸,加水溶解后稀释至1000ml;
氢氧化钠溶液(400g/L):称取40g氢氧化钠,加水溶解后放冷,并稀释至100ml;
盐酸标准滴定溶液【C(HCl)=】:按GB/T601-2002配制和标定;
***红乙醇溶液溶液(1g/L):***红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100ml;
溴甲酚绿乙醇溶液溶液(1g/L):,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100ml;
混合指示液:1份***红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合;
五水硫酸铜、硫酸钾、硫酸。
注:标准滴定溶液保留4位有效数字。
2、分析步骤:
:~2g(),移入干燥的定氮瓶中,、6g硫酸钾及20ml硫酸,轻摇后开始消化(-)
:-,进行蒸馏,收集馏出液。(酒红色),记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V(ml)。
:用水代替试样,按上述步骤操作,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V0(ml)。
注:以上操作也可用自动凯氏定氮仪进行。
3、结果计算
蛋白质按下式计算:
X = (V-V0)´C´´´K/ m
式中:X——样品中蛋白质,%;
V——样品测试盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
V0——空白测试消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;
C——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m——称取样品的质量,g;
K——稀释倍数(样品消化后定容体积/蒸馏时量取的试样体积);
计算结果保留3位有效数字。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的10%。
四、总酸的检测按下述操作进行:
1、试剂
如无特殊说明,本作业指导书中所用试剂均为分析纯或以上试剂,水应符合GB/T6682-2008中三级水的要求。
氢氧化钠标准滴定溶液【C(NaOH)=】:按GB