白酒中7种非挥发性有机酸的测定超高效液相色谱-串联质谱法.doc

ICS
X 00
     
DB34
安徽省地方标准
DB 34/T XXXX—2017
     
白酒中7种非挥发性有机酸的测定
超高效液相色谱串接质谱法
Determination of 7 non-anic acids in liquor based on ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
征求意见稿
2017- XX - XX发布
2017 - XX - XX实施
安徽省质量技术监督局   发布
前言
本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。
本标准主要起草单位:安徽瑞思威尔科技有限公司。
本标准参与起草单位:安徽古井贡酒股份有限公司。
本标准主要起草人: 、沈小梅、马雷、王银辉、刘露、胡心行
本标准首次发布。
白酒中7种非挥发性有机酸的测定超高效液相色谱-串联质谱法
范围
本标准规定了超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒样品中7种非挥发性有机酸(苹果酸、酒石酸、阿魏酸、绿原酸、对香豆酸、咖啡酸以及没食子酸)含量的分析方法。
本标准适用于白酒样品中7种非挥发性有机酸(苹果酸、酒石酸、阿魏酸、绿原酸、对香豆酸、咖啡酸以及没食子酸)含量的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
白酒
白酒的标准定义是:以粮谷为主要原料,以大曲、小曲或麸曲及酒母等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏而制成的蒸馏酒。
方法原理
酒样除杂、净化、去醇后,经超高效液相色谱分离,选择三重四极杆MRM模式-进行测定串联质谱仪进行测定。采用外标法定量检测7种有机酸的含量。
试剂与材料
本标准中所用的水均是超纯水。
乙***:高效液相色谱淋洗剂。
7种非挥发性有机酸物质标准品:苹果酸、酒石酸、阿魏酸、绿原酸、对香豆酸、咖啡酸以及没食子酸。纯度参见附录B。
乙酸:色谱纯。
微孔滤膜: μm(水相)。
%的乙酸溶液:准确量取1ml乙酸,用适量的超纯水稀释,转移至 1000 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,摇匀、过滤待用。
有机酸标准储备液:分别称取上述有机酸标准品()( mg),分别置于100 mL容量瓶中,用超纯水定容,即作为单标储备液;然后将其放置于4 ℃冰箱中保存。
有机酸混合标准使用液:根据酒样中有机酸的含量,分别取一定量的单标储备液稀释到一定浓度,配制成混合标准使用液。
仪器与设备
本标准中的“仪器”,为分析中所必需的仪器,一般实验室仪器不再列入。
超高效液相色谱仪:配置质谱仪。
电子分析天平: mg。
真空抽滤装置。
分析步骤
液相色谱条件
色谱柱为HSS T3色谱柱;
色谱柱温为:45℃;
流动相:A相为乙***(%的乙酸);%乙酸水溶液;
流速为:;
洗脱方式:梯度洗脱;
进样体积:2µL;
运行时间:7m