紫外可见分光光度法实验.ppt

紫外可见分光光度法实验
指导老师:马少妹
实验1 紫外吸收光谱的测绘
实验2 鉴定和识别有机化合
物中的电子跃迁类型
实验3 紫外分光光度法同时测
定维生素C和维生素E
实验4 三***苯酚存在时苯
酚含量的紫外分光
光度法测定
实验5 紫外可见吸收光谱法
测定双组分混合物
2018/9/13
,每人交一份。报告要书写整齐清楚。
,更不可造假数据。
,格式如下:
封面: 记载实验序号、实验项目、实验日期及报告人姓名。
內容: 按“前言→实验方法及步骤→实验結果→讨论→结语→参考文献→附录”等。
(I)在“前言”(或“绪论”)部份,扼要敘述实验目的,所使用之仪器的特性,分析的基本原理,理论背景等,并用几句话归纳所作的实验项目及所获得的结果。
仪器分析实验报告写法
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(II)在”实验方法及步骤”部份则列述使用之仪器设备,试剂与材料以及实验步骤。
(III)在“实验结果”部分,报告你们所获得的结果,这些结果可能是经过计算或换算之后的数据,以图、表等方式呈现,不用把原始数据原封不动的搬出來,原始数据最好放在“附录”。数据的整理及计算过程要敘述清楚,同時要注意单位,别遗落了。(IV)接下來在“讨论”部分,就是解释所获得实验结果。要把结果融入理理论面,讨论所得到的结果是不是如所预期的,还有这些结果是否符合理论推断。讨论一下所得实验結果有何功用,能夠回答什么样的问题,或者另外又产生了什么问题值得继续探讨。还有探讨实验时有无瑕疵
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是否影响到实验结果的准确性? 数据的精确性、准确性、再现性如何? 以上等等都可以写。在“讨论”这部分你会指到整理于“实验结果”中的图表,请注意每张图表都要编号,并且有标题,如“图一 K2Cr2O7的UV吸收光谱图”。图的标题放在图下方,表的标题则统一放在表的上方。若有需要,图表之标题底下可以补充說明获得该结果的一些实验条件。
(V)在”结语”部分简短回顾实验的结果及心得,不要太长。
(VI)在报告中,若有引用束籍文献的話,除了在引用的地方依次按顺序注明文献编号,如[1]、[2]…之外,该文献之出处,请在“参考文献”这里详细說明。(VII)“附录”部分,把原始数据或其他参考资料整理在这里。(原始数据有教师的见签名) 。
(
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实验1 紫外吸收光谱的测绘

掌握紫外吸收光谱的绘制方法。利用吸收光谱进行化合物的鉴定,并了解溶剂性质对吸收光谱的影响。

紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息,其方法是将未知化合物的光谱与纯的已知化合物的光谱图进行比较,两者一致就可认为它们在化学上大致是相同的。
比较光谱图的方法是将未知试样和标准样品以相同浓度配制在相同的溶剂中,再分别测绘吸收光诸,比较两者是否一致。
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也可将未知试样的吸收光谱图与标准图谱(如Sadtler紫外光诣图相比较。有时,相同的紫外吸收光谱,并不是两种化合物完全相同的充分证据。虽然分子结构不同,只要具有相同的发色团,它们的最大吸收波长λmax相同。然而,其摩尔吸光系数εmax值是有差别的。因此,必须比较两吸收光谱的λmax和εmax数值是否一致。对于有许多吸收峰的光谱图,还可规定几个吸收峰的εmax之间的比值进行比较。通过未知试样与标准样品的光谱图上这些吸收特征的比较,若它们完全相同,那么被鉴定物质与标准样品可能是同一种物质,再根据其它资料进行确证。在没有紫外吸收峰的物质中检查有高吸光系数的杂质是紫外吸收光谱的重要用途之一。如乙醇中
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杂质苯的检查,只需测定256nm处有无苯吸收峰即可。因为在这一波段,主成份乙醇无吸收。在绘制比较用的紫外吸收光谱图时,必须采用相同溶剂,以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意pH、温度等因素的影响。在实际使用时,应注意溶剂的纯度,最好使用光谱纯等级的溶剂,否则应事先除去溶剂中含有的杂质。

916型紫外-可见分光光度计
容量瓶若干。
乙醇、异丙叉***
(
(
(
)
、正已烷、***仿、甲醇、
邻甲苯酚、、
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(以上试剂均使用光谱纯,或经提纯处理)

未知芳香族化合物的鉴定
(用去离子水配制);
,以去离子水作参比溶液,在200~360nm范围内测定吸收光谱。
乙醇中杂质苯的检出
用1厘米石英液槽,以纯乙醇作参比液,在220~280nm波长范围内测绘乙醇试样的吸收光谱。
溶剂性质对吸收光谱的影响