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分析化学实验 基础知识
分析化学实验基本知识
分析测试工作,要求具备扎实的分析化学实验基本知识与技能。分析化学实验的基本知识和技能包括:实验用水、常用试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室安全知识、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量具的校正等。
分析化学实验用水
分析化学实验应使用纯水,一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水(如:电分析化学、液相色谱等的实验)。纯水并非绝对不含杂质,只是杂质含量极微而已。分析化学实验用水的级别及主要技术指标,。
——
指标名称
一级
二级
三级
pH值范(25C)
—
—

电导率(25C)/mS·m-1(≤)



可氧化物质(以(O)计)/mg·L-1 (<)
—


蒸发残渣(1052C)/mg·L-1 (≤)
—


吸光度(254nm,1cm光程) (≤)


—
可溶性硅(以(SiO2)计)/-1(≤)


—
注:在一级、二级纯度的水中,难于测定真实的pH值,因此对其pH值的范围不作规定;在一级水中,难于测定其可氧化物质和蒸发残渣,故也不作规定。
——分析化学实验室用水的级别及主要技术指标(载自GB6682-92)
——
蒸馏水:
通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水,其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2- 等离子;而用铜蒸馏器所制得的纯水
则可能含有Cu+离子。
——
去离子水:
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,
使用时应注意。
——
纯水质量的检验
纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、***离子的含量等进行检测。
:选用适合测定纯水的电导率仪
( Scm-1)测定()。
:要求pH值为67。检验方法如下:
——
①简易法:
取2支试管,各加待测水样10 ml,其中一支加入2滴***红指示剂应不显红色;% 溴麝香草酚蓝(溴百里酚蓝)不显蓝色为合要求。
②仪器法:
用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值,
在67为合格。
——
:取50 ml待测水样,加入pH=10的氨水-***化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色)。
4.***离子:取10 ml待测水样,用2滴1 molL-1 HNO3酸化,然后加入2滴10 gL-1 AgNO3溶液,摇匀
后不浑浊为合要求。
——
化学分析法中,除络合滴定必须用去离子水外,其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的
容器盛载实验用纯水。