7 二组分金属相图的绘制.doc

实验七二组分金属相图的绘制
1 实验目的
  (1) 用热分析法测绘Sn—Pb二组分金属相图。
(2) 掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。
(3) 了解热分析法测量技术。
 
2 实验原理
相图就是通过图形来描述多相平衡体系的宏观状态与温度、压力及组成的相互关系,具有重要的生产实践意义。
对于二组分体系,C=2, f=4-,所以自由度数最多为3。即二组分体系的状态可以由三个独立变量所决定,这三个变量通常为温度、压力及组成,所以二组分体系的状态图要用具有三个坐标的立体图来表示。由于立体图在平面纸上表示起来很不方便,因此我们一般固定一个变量,如压力,得到一个两个变量的状态图。在二组分体系中,温度-组成(T-X)图表示体系状态与组成之间的相互关系。
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。
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  根据步冷曲线绘制相图
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度; 但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。
  有过冷现象时的步冷曲线
3 仪器药品
立式加热炉 1台
冷却保温炉 1台
长图自动平衡记录仪 1台
调压器 1台
镍铬-镍硅热电偶 1副
样品坩埚 6个
玻璃套管 6只
烧杯(250mL) 2个
玻璃棒 1只
Sn(化学纯); Pb(化学纯)
石腊油石墨粉
 
4 实验步骤
  1) 热电偶的制备
取60cm长的镍铬丝和镍硅丝各一段,将镍铬丝用小绝缘瓷管穿好,将其一端与镍硅丝的一端紧密地扭合在一起(),将扭合头稍稍加热立即沾以硼砂粉,并用小火熔化,然后放在高温焰上小心烧结,直到扭头熔成一光滑的小珠,冷却后将硼砂玻璃层除去。
若购买有商业镍铬-镍硅热电偶,可省略本步骤。
2) 热电偶的校正
用纯Pb、纯Sn的熔点及水的沸点对热电偶进行校正。
3) 样品配制
、纯Pb各50g,另配制含锡30%、%、80%的铅锡混合物各50g,分别置于坩埚中,在样品上方各覆盖一层石墨粉。
4) 绘制步冷曲线
(1) 将热电偶及测量仪器如图3-3连接好。
(2) 将盛样品的坩埚放入加热炉内加热。待样品熔化后停止加热,用玻璃棒将样品搅拌均匀,并将石墨粉拨至样品表面,以防止样品氧化。
(3) 将坩埚移至保温炉中冷却,此时热电偶的尖端