其他显微分析方法.pptx

【教学内容】



【重点掌握内容】



【教学难点】


一. 离子探针显微分析
离子探针是一种微区成分分析仪器。利用电子光学方法把惰性气体等初级离子加速并聚焦成细小的高能离子束轰击样品表面,使之激发和溅射二次离子,经过加速并进行质谱分析。不同元素的离子具有不同的荷质比e/m,据此可描出离子探针的质谱曲线,因此,离子探针可进行微区成分分析。分析区域可降低到1-2um直径和<5nm的深度,大大改善表面了表面成分分析的功能。
离子探针仪结构示意图
(一)仪器结构与分析原理
高能离子束与固体样品的交互作用
反射离子:一部分入射离子在样品表面发生弹性碰撞后被反向弹回。
二次离子:入射离子与样品原子碰撞时,可以将样品中的原子击出,被击出的原子可以是离子状态,也可以是中性原子状态,甚至是分子离子(被击出部分是化合物)。被入射离子激发产生的这些离子,统称为二次离子。
X光子或俄歇电子:入射离子还通过非弹性碰撞而激发出原子中的电子,使受激原子发射X光子或俄歇电子。
离子注入:一部分入射离子经过多次非弹性碰撞,逐渐消耗能量直到停止运动,存留在样品中,称为离子注入。
二次离子分类、记录:二次离子采用静电分析器和偏转磁场组成的双聚焦系统对离子分类、记录。
扇形磁铁(具有均匀磁场)的作用:把离子按荷质比(e/m)进行分类。在加速电压为U下,离子的动能:
由磁场产生的偏转及磁场内离子轨迹半径:
圆筒形电容器式静电分析器的作用:由径向电场产生的向心力,使能量比较分散的离子聚焦。电场产生的向心力:
离子轨迹半径:
(二)离子探针质谱分析结果
底片记录:离子数量被显示为谱线的感光黑度。
电子倍增器计数:谱线强度(cps)表明元素或同位素的相对含量。
典型离子探针质谱分析结果
(O-)轰击的硅半导体
(三)离子探针质谱分析特点及应用
分析特点:数据量大,分析过程比较复杂;探测灵敏度高。
应用:
剖面分析:利用初级离子轰击溅射剥层,可获得元素浓度随深度的变化
元素面分布分析:与电子探针类似,可以分析金属及合金中微量元素的分布状态。
材料微区氢分析
1. 电子与样品作用后激发出的俄歇电子特点:
俄歇电子具有特征能量,适宜作成分分析;
俄歇电子的激发体积很小,其空间分辨率和电子束斑直径大致相当,适宜作微区化学成分分析;
俄歇电子的平均自由程很短,~2nm范围,只能浅表层(约几个原子层厚度)内的俄歇电子才能逸出样品表面被探测器接收。适宜作表面化学成分分析;
俄歇电子能谱法是用具有一定能量的电子束(或X射线)激发样品俄歇效应,通过检测俄歇电子的能量和强度,从而获得有关材料表面化学成分和结构的信息的方法。
二. 俄歇电子能谱分析
(一)分析原理
2. 俄歇跃迁及其几率:
俄歇电子产生的过程:
A壳层电子电离,B壳层电子向A壳层空位跃迁,导致C壳层电子发射,即俄歇电子。考虑到A电子的电离引起原子库仑电场的改组,使C壳层能级由EC(Z)变成 EC(Z+),其特征能量为:
EABC(Z) = EA(Z) - EB(Z) – EC(Z+) - EW
EW -样品材料逸出功
- 修正值
例如:原子发射一个KL2L2俄歇电子,其能量为
EKL2L2 = EK – EL2 – EL2 - EW
引起俄歇电子发射的电子跃迁多种多样,有K系、L系、M系等。
俄歇电子与特征X射线是两个相互关联和竞争的发射过程,其相对发射几率,即荧光产额K 和俄歇电子产额K 满足( K系为例)
各种元素的俄歇电子能量