用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物.doc

用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物,在国内色谱生产厂家中已有部分涉及,但因在定性、稳定性及计算方法等多方面的技术限制,一直未能推广,GC微量硫分析仪是在我公司原有火焰光度检测器的基础上,经过不断改进,定型为微量硫专用分析仪,具有较高的灵敏度,稳定性好,定性、定量准确,操作简便等优点。
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硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子,并且能在该火焰条件下发出394纳米的特征光谱, 经干涉滤光片除去其它波长的光线后, 用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大,然后经微机处理并打印出结果。因为光电倍增管本身的放大能力以及我们研制的FPD的特殊性,所以保证了GC微量硫分析仪的高选择性和高灵敏度。
被分析气体样品经色谱柱分离后,不同的硫化物在不同的时刻进入FPD,从而在工作站上出现不同保留时间的色谱峰。因为硫化物响应与硫浓度的平方成正比, 所以工作站必须根据开方峰面积和校正系数计算出分析结果并根据保留时间,直接标定和显示各种硫化物的实际含量。
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用色谱法分析硫化物,定性问题一直未能很好地解决。众所周知,硫化物的存在形式多种多样,而在实际工作中又不可能拥有众多硫化物的标样,这就给广大的硫分析工作者造成了极大的难题。但是,在实际工作中,多数情况下只需要对硫化物进行大致的定性。如只需要看无机硫,低沸点有机硫,高沸点有机硫的的分布情况,以便指导脱硫工作的进行。这种情况在许多化工厂是很普遍的。鉴于这种情况,一般分析人员采用的定性手段为:对无机硫,如硫化氢、二氧化硫,可以用GDX301柱子进行分离以便定性;对低沸点有机硫,如甲硫醇、甲硫醚、硫氧化碳可以用TCP柱子分离以进行定性;而对高沸点有机硫,一般不作定性,大多数采用反吹方式测定其总含量。也可直接用反吹法分析总硫,这也是本仪器的一大特点。
一般而言,在样品气中,如原料天然气、炼厂尾气、煤造气生成的原料气,无机硫、低沸点的有机硫含量占很大比例(几乎达90%以上),因此采用以上方法进行定性定量分析是切实可行的。它不仅简化了分析程序,而且分析结果也比较准确。这样做,不仅可监视样气中的硫含量,而且也为选择脱硫剂和脱硫路线提供了理论依据。
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本仪器随机配备了两根色谱柱:
A. TCP柱4×,2米,20%TCP,白色101担体,60~80目。
B. GDX柱,4×,2米,GDX301,60~80目。
一般选用TCP柱做有机硫分析,用GDX柱做无机硫分析。在既有无机硫,又有有机硫的样品分析时,可用双柱TCP柱和GDX柱,两次进样,此时应选02方式。而在进行总硫分析时,可选GDX柱用反吹法来做,选06,07方式或选用01,03(只显示不能画峰图,主要用于在线分析)。选用00,02方式做硫化氢,硫氧化碳和有机总硫。

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由于硫化氢具有较强的化学活性,很容易被其他物质吸附而使其含量降低,从而影响测定的准确度。因此在测定过程中,采用吸附性较低的玻璃注射器采集样品,且要求样品的贮存时间不能太长,仪器中凡是样品经过的管线均经过钝化处理。也可采用特殊处理的六通阀自动进样。
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①独特的火焰光度检测器结构,操作简便,稳定时间快,采用特殊的火焰结构消除烃类化合物的干扰,使选择性大幅提高;
②在光信号的收集上,采