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石油化工分析考试题库.doc


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第二章元素定量分析
,试问:烧碱石棉、Mg(ClO4)2、AgMnO2、Ag、MnO2等物质在测定中起什么作用?
图:高锰酸银热分解产物测定碳氢装置示意图
1-干燥塔,2-Mg(ClO4)2,3-烧碱石棉,4-铂舟,
5-小套管,6-高锰酸银热分解产物,7-电炉,8-银丝,9-MnO2
答:
烧碱石棉为二氧化碳吸收剂;
无水高***酸镁为吸水剂;
高锰酸银热分解产物为催化剂;
Ag作吸收剂,排除卤素和硫的干扰;
MnO2作吸收剂,排除氮氧化物的干扰。
,并讨论其应用范围?
答:测定氮的方法有:
(1)杜马法适用于高沸点馏分油、渣油、原油等,适用面广,可以分析大多数有机氮化物,是一种公认的定氮方法,常作为其他方法准确度的衡量标准。但不能测微量氮。
(2)克达尔法适用于高沸点馏分油、残渣油、高含氮化合物,但不能测微量氮。
(3)镍还原法适宜重整原料油中痕量氮的测定,不适合测定重质石油馏分和黏稠的试样。
(4)微库仑法的适用于轻质油品中氮含量的测定, ~3000mg/kg时,可得到满意结果。但当S>5%时,有干扰。
(5)化学发光法有利于重质石油产品氮含量的测定。
,其中浓硫酸中加入硫酸钾的作用?加入锌粉或葡萄糖的作用?用***或***盐作催化剂时,为什么要加入硫代硫酸钠?
答:
(1)测定氮方法原理是:将含氮有机物用浓硫酸煮沸分解,其中的氮转变为硫酸铵。再用氢氧化钠碱化,使硫酸铵分解。分解产物用水蒸气蒸馏,蒸出的氨气用硼酸溶液吸收。最后用盐酸标准溶液滴定。
(2)加入硫酸钾的作用,是为了使反应液沸点从290℃提高至460℃以上,以便提高煮沸温度,促使有机氮定量转化为硫酸铵。
(3)加入锌粉或葡萄糖的作用,作还原剂,使氮定量转化为氨。
(4)加入硫代硫酸钠的作用,因为用***或***盐作催化剂时,在反应过程中***和氨会形成不挥发的硫酸铵***,在蒸馏之前常加入硫代硫酸钠或硫化钠,用来分解络合物,以免结果偏低。

答:试油在裂解管的氢气流中,高温分解,在蜂窝状镍催化剂作用下加氢裂解。有机氮定量转化为氨。同时产生的酸性气体用吸附剂吸收除去。氨由氢气流带入库仑滴定池中与滴定池内电解液中的氢离子反应,使滴定池中氢离子浓度降低,引起测量电极电位发生变化,变化后的指示-参比电压与偏压的差值作为库仑计放大器的输入信号。这时,库仑放大器给出一个放大的电压加到电极对上,使阳极发生电解反应,所得的氢离子补充与氨作用消耗的氢离子,这一过程随氢离子的消耗连续进行,直至无氨进入滴定池,氢离子浓度恢复至初始浓度,电位差值消失,电解自动消失,滴定达终点。这时,测量补充氢离子所需的电量。根据法拉第电解定律,计算氮的含量。
,载气有何要求?
答:为保证载气的纯度,%的氮气。通过600℃的还原铜,以除去氮中的微量氧。
?试讨论它们的应用范围。
答:测定硫的方法有:
(1)燃灯法[GB/T380-77(88)] 适用于测定雷德蒸气压不高于80kPa的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油等)的硫含量。
(2)管式炉法(GB/T387-90)适用于测定润滑油、原油、焦炭和渣油等石油产品中的硫含量。
(3)氧弹法[GB/T388-64(90)]适用于测定润滑油、重质燃料油等重质石油产品中的硫含量。
(4)镍还原-容量法用于测定轻质油品中硫含量10ppm以上时,准确度较好;
镍还原-~3ppm范围内的硫含量,其相对误差不大于±15%。
(5)氧化微库伦法对沸点低于550℃,-3000mg/kg的轻质油品,可直接进样分析;-200mg/kg。
(6)氢解-比色法适用于痕量硫的测定,可分析轻质油品中小于1mg/kg的硫含量。
(7)X射线法可测定石油产品中小于3%的硫含量。
,比较它们的异同点及优缺点。
答:
氧化微库仑法定硫的原理是:试样在惰性气流(氮气)下进入石英裂解管(见图2-12)。首先在裂解段热分解,与载气混合经喷射孔喷入氧化段。与氧气在900℃温度下燃烧。试样中的硫化物转化为二氧化硫(同时生成少量的三氧化硫)。由载气带入滴定池。反应生成的二氧化硫与池内的三碘离子发生反应:
SO2+I3-+H2O→SO3+3I-+2H+
使池内I3-浓度降低,测量-参考电极对指示出I3-变化,将该变化的信号输送给微库仑放大器。放大器输出相应的电压加到发生电极对上,发生如下反应:
阳极:3I-→I3-+2e
阳极电解得

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  • 时间2018-09-21