电子能谱XPS实验报告.docx

实验报告
电子能谱实验




实验报告
实验名称
电子能谱实验
实验目的
了解X光电子能谱(XPS)测量原理、仪器工作结构及应用;
通过对选定的样品实验,初步掌握XPS实验方法及谱图分析。
实验原理
在现代材料分析中,表面问题是材料研究中很重要的部分。尤其是在微型材料、超薄
材料、薄膜材料和材料的表面处理等,都离不开表面科学。而X光电子能谱(简称XPS)则是一项重要的表面分析方法。一定能量的X光作用到样品上,将样品表面原子中的不同能级的电子激发成为自由电子,这些电子带有样品表面信息,具有特征能量,研究这类电子的能量分布,即为X光电子能谱分析。
(1)光电发射
在具体介绍XPS原理时,先介绍光电发射效应。光电发射是指,在轨道上运动的电子收到入射的光子的激发而由发射出去成为自由电子的过程。对于固体样品光电发射的能量关系如下:
(固体)(1)
其中为相对于费米能级的结合能,为光子的能量,为光电子的动能,为样品的功函数。
光电发射示意图如下:
氧的2s轨道电子发射示意图
氧的1s轨道电子发射示意图
原子能级结合能对于原子来说是特征的,具有特异性,可以用它来标识原子及原子能级。
由样品发射的光电子最终将会被探测器俘获,对于探测器有如下能量关系:
(探测器)(2)
式中,为探测器的功函数。如下图所示:
XPS测量原理示意图
(二)化学位移
XPS在进行定量分析的时候,有一项很重要的应用就是化学态分析,其中包括化学位移和化学能移。
化学位移是指由于原子处于不同的化学环境而引起的结合能的位移()。如化合过程,、因电子的转移引起结合能的变化。相应的电子能谱也会发生改变,通过这种方法,还可以区别同一类原子处于何种能态,这为表面分析提供了很大的便利。
(三)X光电子能谱仪原理示意图
如下图所示,由X射线源发出的X射线入射到样品表面,激发出自由光电子。光电子经过半球形能量分析器后被探测器吸收。探测器将光电子的所携带的信息转化为电信号,由示波器收集并在电脑中显示出来。
X光电子能谱仪结构示意图
具体的构造方框图如下:
X光电子能谱仪的构造方框图
光电发射过程、能量关系、化学位移等。
(四)X光电子能谱仪的特点
X光电子能谱仪采用的是X光作为入射光源,是一种对样品具有非破坏性的分析手段。能进行化学态分析,并且有明确的化学位移。同时,它还具有表面灵敏度高的特点,对样品要求不高,有机物、无机物,样品导电、不导电都可以进行测量分析。
实验步骤
制备样品并放入靶台(实验采用Al靶,);
进行宽城扫描;
对特定的能谱区域进行窄程扫描;
报告测量结果;
标定谱峰能量位置,并进行元素标定。
实验结果及分析
谱峰识别
进行宽程扫描之后,得到一系列的谱峰。通过查询Al的X射线的元素结合能,可以
标定各谱峰,见下表。
谱峰位置(eV)





电子所属元素及轨道
C 1s
O 1s
Si 2p3
Si 2p1
Si ScanB3
化合物和含量分析
由图中具体的谱峰面积可以进行化合物组分和含量的分析,见下表。
元素
谱峰面积
物质状态
含量
总含量
C 1s