第8章 材料热分析.ppt

第8章 材料热分析.ppt
热分析:程序控温下,测量材料物理性质与温度之间关系的一种技术。
升温或降温→材料结构、相态、化学性质→物理性质变化(质量、温度、尺寸、声、热、光、力、电、磁等) →材料结构鉴定、热力学参数、动力学数据→指导生产、控制质量
热分析起始于1887年,发展至今分为9类17种
热分析特点:
1、温度的变化是受程序控制的;
2、一种很简便地测定因温度变化而引起材
料物性变化的方法。
现代热分析仪组成:
程序控温系统、测量系统、显示系统、
气氛控制系统、操作控制和数据处理系统
热重分析TG
原理
在程序升温的环境下,测量试样的重量对温度(或时间)的依赖关系,分为变位法和零位法
变位法:根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检测倾斜度,并记录
零位法:采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动以恢复天平梁的倾斜,其电流与质量成比例
横坐标为温度T(时间t),纵坐标为样品保留重量的分数
微商曲线的表示及意义
TG:m-T(t)的变化,是一级导数
DTG:m-T(t)变化的函数关系,是峰形曲线
DTG可得出最大反应速率的温度(峰值),以及反应终止的温度,而TG曲线很难
DTG曲线峰面积与样品对应的质(重)量变化成正比,可准确的进行定量分析
能够消徐TG曲线存在整个变化过程各阶段变化互相衔接而不易分开的毛病,以DTG的最大峰值为界把热失重阶段分成两部分
TG、DTG的比较
影响TG的因素
1、样品盘的影响
2、挥发物冷凝的影响
3、升温速度的影响(热滞后)
4、气氛的影响(动态)
5、样品的影响(用量、粒度)
TG应用须注意的问题
分析前,样品必须干燥,腐蚀性样品须用铂金坩埚
样品须置于惰性气体中测定
2-5mg,5-10 ℃/min。升温过快或过慢会使TG曲线向高温或低温偏移
连用技术
DTA-TG、DSC-TG、FTIR-TG
TG的应用
TG曲线关键温度的表示法
A点叫起始分解温度,是TG曲线开始偏离基线点的温度;B点叫外延起始温度,是曲线下降段切线与基线延长线的交点。C点叫外延终止温度,是这条切线与最大失重线的交点。D点是TG曲线到达最大失重时的温度,叫终止温度。E、F、G分别为失重率为5%、10%、50%时的温度,失重率为50%的温度又称半寿温度
其中B点温度重复性最好,所以多采用此点温度表示材料的稳定性
美国ASIM规定把过5%与50%两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度
国际标准局(ISO)规定,把失重20%和50%两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度
曲线关键温度表示法
A-起始分解温度;B-外延起始温度
C- 外延终止温度;D-终止温度
E-分解5%的温度 F-分解10%的温度
G-分解50%的温度(半寿温度)
TG是重量表示方法
A点至B点温度失重率为:
(-50)/100=%
C点至D点温度失重率为:
(50-)/100=%
TG曲线
热稳定性的评价
聚合物热分解过程的许多规律可以通过热重分析进行研究:其中包括聚合物的热稳定性的测定,共聚物、共混物体系的定量分析、含量和添加剂水含量的测定等等,热重法因其快速简便,已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段