原子发射光谱.ppt

第五章原子发射光谱法
(Atomic Emission Spectrometry,AES)

概述
AES 仪器
定性定量分析方法
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概述
定义:AES是根据每种原子或离子在热或电激发下,发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
原子发射光谱的产生过程:
1)能量(电或热、光) 基态原子
2)外层电子(低能态E1 高能态E2)
3)外层电子(低能态E1 高能态E2)
4)发出特征频率()的光子:
E = E2-E1 = h=hc/
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3. 几个概念
激发电位(Excited potential):由低能态--高能态所需要的
能量,以eV表示。
原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,以I表示,
如Na(I)
电离电位(Ionization potential)和离子线:原子受激后得
到足够能量而失去电子—电离;所需的能量称为电离电
位;离子的外层电子跃迁—离子线。以II,III,IV等表
示。
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4. AES特点
1)多元素检测(multi-element);
2)分析速度快:
3)选择性好:Nb与Ta;Zr与Hf,Rare-elements;
4)检出限低:10-g/g(g/mL); ICP-AES可达ng/mL级;
5)准确度高:一般5-10%,ICP可达1%以下;
6) 所需试样量少;
7) 线性范围宽(linear range),4~6个数量级;
不足之处:无法检测非金属元素:O、S、N、X(处于远紫外);P、Se、Te-----难激发,常以原子荧光法测定。
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ICP-AES对周期表中元素的检测能力
(阴影面积表示使用的谱线数目;背景深浅表示检测限大小)
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AES仪器
AES仪器由光源、单色系统、检测系统三部分组成。此节重点介绍光源、相板检测器及相关特性。
光源
反射镜
准直镜
三透镜照明系统
转台
入射狭缝
光栅
物镜
焦面
AES仪器略图
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光源
电弧
电感耦合等离子体
inductively coupled plasma, ICP
现代光源
经典光源
火花
直流电弧
交流电弧
火焰
激光光源
一、AES光源
作用:提供分析物蒸发、原子化和激发的能量,以产生辐
射信号。
1. 光源种类及特点
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电感耦合等离子体
电感耦合等离子体光源是20世纪60年代提出,在70年代得到迅速发展的一种新光源。
等离子体是指含有一定浓度阴、阳离子能导电的气体混合物。在等离子体中,阴、阳离子的浓度相等,正负电荷相等,净电荷为零。通常用氩等离子进行发射光谱分析。
在等离子体中形成的氩离子能够从外光源吸收足够的能量,并将温度保持在支撑电导等离子体进一步离子化,一般温度可达10 000K。高温等离子体主要有三种类型:
电感耦合等离子体( inductively coupled plasma,简称ICP );
直流等离子体(direct current plasma, 简称DCP);
微波感生等离子体(microwave induced plasma, 简称MIP)。
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ICP焰炬形成过程:
形成稳定的ICP焰炬,应有3个条件:高频电场、工作气体、石英管(维持气体稳定放电)。
ICP光源由三个同心石英管组成,三股氩气流分别进入炬管。
最外层等离子体气流的作用是把焰炬和石英管隔开,防止烧熔石英炬管。
中间管引入辅助气流的作用是保护中心管口。
内管的载气流主要作用是在等离子体中打通一条通道,并载带试样气溶胶进入等离子体。
管子上部环绕一水冷感应线圈,当高频发生器供电时,线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离,产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用。这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图中所示的封闭环路流动;它们对这一运动的阻力