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煤中全硫的测定方法
摘要:讨论研究比较煤中全硫的两种测定方法:艾士卡法和氧弹燃烧后滴定法。
关键词:硫含量;艾士卡法;氧弹燃烧后滴定法
一、前言
煤中硫的赋存状态为有机硫和无机硫,无机硫又包括黄铁矿硫及硫酸盐硫,煤中硫以黄铁矿硫和有机硫为主,硫酸盐硫含量很少,对其研究较少。煤中硫的含量测定是除了发热量、灰分、挥发分以外的一个重要指标,在生产中,硫是一种有害元素,含硫量高的煤在供应燃烧、气化或者炼焦使用时, 都会给生产带来很大的危害, 不仅会严重腐蚀锅炉管道,也会使大气环境遭到严重的污染,因此,为了有效而经济地利用煤炭资源,必须了解煤中全硫的含量。
二、煤中全硫测定方法原理和主要反应

将煤样与艾士卡试剂混合灼烧后,煤中的硫反应生成硫酸盐,然后滴加***化钡,使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀,再根据硫酸钡的质量来计算出煤中全硫的含量。

煤中的硫在测定发热量的氧弹中燃烧,生成的二氧化硫和三氧化硫被过量的碳酸钠溶液吸收,然后用盐酸标准溶液进行滴定,所求得为煤中硫的含量。
三实验步骤

(1)在30mL瓷坩锅中称取质量比为2:1的化学纯轻质氧化镁与化学纯无水碳酸钠,混匀,。,仔细混匀,再用1g艾氏剂覆盖在煤样之上,将其移入马弗炉中,在1至2小时内从室温逐渐加热到800 ℃~850 ℃并在该温度下加热 h~2 h。
(2)待完全燃烧完全,冷却之后,将灼烧物移入 400 mL 烧杯中,用热水洗净,再加入 100 mL~150 mL 热蒸馏水。
(3)用定性滤纸将灼烧物过滤之后,用热水仔细冲洗不少于10次,并控制用水体积不超过 300 mL。
(4)滴加***橙指示剂至滤液中,并用盐酸使其呈酸性(pH约为1~2),其目的是消除碳酸根离子的影响。
(5)溶液煮至沸腾后,滴加***化钡溶液,并保持约两小时,使其生成硫酸根沉淀。
(6)溶液静置过夜后,用定量滤纸过滤,并用热水冲洗至无***离子。
(7)将沉淀连同滤纸转移到已经恒重的瓷坩埚中, 灰化后, 在 800 ℃~850 ℃的马弗炉中, 灼烧 20-40min, 再冷却至室温称重, 并恒重。
(8)计算公式

(1),按照自动量热仪的说明进行操作
(2)待反应完全后,先摇匀氧弹,使容器中的二氧化硫和三氧化硫被碳酸钠溶液完全吸收
(3)把氧弹中的液体全部转移到锥形瓶中,并用80mL蒸馏水冲洗氧弹三次,洗液也一起转移到锥形瓶中
(4)%的溴甲酚绿+***红混合指示剂,,同时进行空白试验。
四、讨论
(1)从实验过程来看,利用艾士卡法测定煤中硫含量,过程比较繁琐,需要两天才能分析完成,而且实验中每个步骤有失误就会使结果偏差很大;而氧弹燃烧后滴定法则能在二十