淘豆网
下载此文档放大查看缩小查看   1/9
下载文档 文档分类:金融/股票/期货 > 股票经典资料

点板知识.doc


下载后只包含 1 个 DOC 格式的文档,没有任何的图纸或源代码,查看文件列表
0/100
您的浏览器不支持进度条
更多>>该用户其他文档
下载所得到的文件列表
点板知识.doc
文档介绍:
展开剂的选择
最近刚进实验室,用TLC对反应进行检测,但是关于展开剂的资料不多,我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯,***仿/甲醇,其他的就很少了。 
    一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学(如醇类,乙***等),再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂(如四***化碳、石油醚、二***甲烷等)调节体系的极性。以得到最好的展开效果。把我的祖传秘方告诉你吧
PE(60-90)
EtAc/PE=1:2
EtAc/PE/AcOH=15:5:1
EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1
    8年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙***。我用了好几年了,都还好。不妨一试!
   氨基酸都有专用的展开剂,常用丁醇和水,再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂:一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂,视样品的极性,再选用相应的体系。极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统极性较大的用甲醇:***仿系统极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统
拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇:***仿对于***类比较好我常用的展开剂有:***仿/甲醇;环已烷/***;醋酸乙酯/石油醚;甲醇/吡啶/水;等.本人用过的展开系统中,苯-***用的最多,通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的:
EtOAc/Hexanes
Ch2Cl2(EtOAc)/MeOH, 0-1% TEA or NH3
      极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》(下册)有专门的介绍,很详细。我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是丁醇:醋酸:水二***甲烷:甲醇,调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二***甲烷与甲醇体系非常有用,只要调整好比例。展开剂的使用一看自己的喜爱;二看产品特点。我多用***仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯!主要是调节比例!掌握了几种展开剂的比例和极性,处理起来就容易多了!用乙酸乙酯/正己烷,必要时加醋酸或三乙***。   
    我常用:正己烷+乙酸乙酯;***仿+甲醇(常为10:1);石油醚+***。拖尾的话常滴加两三滴三乙***了事。过柱最好不用三乙***,可以添加1%的二乙***,这样有利于馏分收集后的浓缩和送谱。如果用三乙***,在油泵上抽数个小时,送nmr仍可见三乙***的残留。同理,可能的情况下最好用甲酸代替乙酸。我们这里都是用石油醚和乙酸乙酯,然后不断的调比例,效果不错。我们通常用石油醚,二***甲烷,乙酸乙酯。不断的点板看,但夏天蒸出来后极性有些小。拖尾不要紧,改溶剂过柱子就可以。首先,选一种易溶你产品的一种不溶的;接着,按照溶:不溶=1:2的比例配比,看一下其展开的情况; 再次,太高就减少溶的比例,太低就减少不溶的比例!这样正常情况下时可行的!祝大家好运!
   我一般用***仿打底,根据化合物的极性、第二溶剂的极性、RF值等来考察配比及溶剂种类.当然是最便宜,最安全,最环保的了。所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特 内容来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.