燃烧热的测定.doc

①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟****压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度与温差的切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等。
②干燥恒重苯甲酸(~)和萘(~)压片,注意紧实度,分析天平称样。③容量瓶量取3000mL水,调节水温低于室温1K。
④量取两根10厘米点火丝,中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。
⑤氧弹内预滴10mL水,促产物凝聚成***。
(1)实验关键:点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施:
①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。
压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
②点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。
③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。燃烧不完全,还时常形
成灰白相间如散棉絮状。
④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生(按搅拌钮或置0时)误点火,样品先已燃烧的事故。
(2) 氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水。
试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度。故氧弹应定期进行20MPa水压检查,每年一次。
氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。恒温外套(即外筒)内的水,应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。
氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少量的甘油。
(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是20±5℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源,如电炉、火炉、暖气等。
(4) 如用贝克曼温度计,其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步,注意别让水银过多地流向弯曲贮管,导致因水银重而在正立时,玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中,应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等,相应配以电桥、指示mV值,实际已转换为温度(数显温度计) 的仪器,能自动记录温度,精密度可达10-4~10-5K。国产型号为半自动HR—15A(B)数显微机型或WHR—15全自动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。
(5)苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。
(6)量热方法和仪器多种多样,可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外,还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。
1、把苯甲酸在压片机上压成圆片时,压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落;要压得恰到好处。
2、将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,、称重后脱落、造成称重误差;
3、安装热量计时,插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,接触了对测温造成误差;
4、测量初期、主期、末期,温度的观测和记录准确度;
5、停止实验后,从热量计中取出氧弹,取下氧弹盖,氧弹中如有烟黑或未燃尽的试样残余,试验失败,、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据,势必造成较大误差;
6、数据处理中,用雷诺法校正温差,观测燃烧前后的一系列水温和时间的观测值误差,造成校正曲线的不准确;从开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。扣除不合适会造成误差;
7、热量计的绝热性能应该良好,但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差;搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差;
实验一燃烧热的测定
一、目的
,掌握有关热化学实验的一般知识和技术。
,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
,掌握氧弹量热计的实验技术。
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二、基本原理
燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量,在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热(Qv),恒容燃烧热等于这个过程的内能变化(