核磁共振波谱法之氢谱解析.ppt

第十四章核磁共振波谱法
(mapetic resnuclear onace spectroscopy)
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第五节核磁共振氢谱的解析
要求:
1、掌握核磁共振氢谱中峰面积与氢核数目的关系;
2、掌握核磁共振氢谱的解析步骤;
3、熟悉并会解析一些简单的核磁共振氢谱。
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一、谱图中化合物的结构信息
(1)峰的数目:标志分子中磁不等价质子的种类,多少种;
(2)峰的强度(面积):每类质子的数目(相对),多少个;
(3)峰的位移():每类质子所处的化学环境,化合物中位置;
(4)峰的裂分数:相邻碳原子上质子数;
(5)偶合常数(J):确定化合物构型。
1、核磁共振氢谱提供的信息:由化学位移、偶合常数及峰面积积分曲线分别提供含氢官能团、核间关系及氢分布等三方面的信息。具体如下:
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不足之处:
仅能确定质子(氢谱)。
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2、峰面积和氢核数目的关系:
在1H-NMR谱上,各吸收峰覆盖的面积与引起该吸收的氢核数目成正比。峰面积常以积分曲线高度表示。积分曲线的画法由左至右,即由低磁场向高磁场。
积分曲线的总高度(用cm或小方格表示)和吸收峰的总面积相当,即相当于氢核的总个数。而每一相邻水平台阶高度则取决于引起该吸收峰的氢核数目。
当知道元素组成时,即知道该化合物总共有多少个氢原子时,根据积分曲线便可确定图谱中各峰所对应氢原子数目,即氢分布;如果不知道元素组成,但图谱中有能判断氢原子数目的基团(如***、羟基、取代芳环等),以此为基准也可以判断化合物中各种含氢官能团的氢原子数目。
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8 7 6 5 4 3 2 1 0
5
2
2
3
化合物 C10H12O2
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例1 计算下图中a、b、c、d各峰的氢核数目。
C4H7BrO2的核磁共振氢谱
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测量各峰的积分高度,,,,。氢分布可采用下面两种方法求出。
同理计算c峰和d峰各相当于1H。
(1)由每个(或每组)峰面积的积分值在总积分之中所占的比例求出:
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依已知含氢数目的峰的积分值为准,求出一个氢相当的积分值,而后求出氢分布。
,,因此:
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1、样品纯度应>98%。
2、选用良溶剂;
3、样品用量:CW仪器一般样品需10mg左右,否则信号弱,不易获得正常图谱。FT-NMR仪器,样品量由累加次数确定(一般只需要几个毫克即可);
4、推测未知物是否含有酚羟基、烯醇基、羧基及醛基等,以确定图谱是否需扫描至δ10以上;
5、推测未知物是否含有活泼氢(OH、NH、SH及COOH等),以决定是否需要进行重水交换。
二、核磁共振氢谱前的要求:
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