定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器（容量瓶、量筒、...-新版.ppt

定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器（容量瓶、量筒、...-新版.ppt
1
定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器(容量瓶、量筒、量杯等)和量出容器(滴定管、吸量管、移液管等)两类,前者液面的对应刻度为量器内的容积,后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。
量器按准确度和流出时间分成A、A2、B三种等级。A级的准确度比B级一般高一倍。A2级的准确度界于A、B之间,但流出时间与A级相同。量器的级别标志,用“一等”、“二等”,“I”、“Ⅱ”或“<1>”、”<2>”等表示,无上述字样符号的量器,则表示无级别的,如量筒、量杯等。
2
滴定管及其使用
滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的容器。常量分析最常用的是容积为50ml的滴定管,,,因此读数可达小数后第二位,。另外,还有容积为10ml、5ml、2ml和1ml的微量滴定管。滴定管一般分为两种:一种是具塞滴定管,常称酸式滴定管;另一种是无塞滴定管,常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液,但不适于装碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃,时间长一些,旋塞便不能转动。碱式滴定管的一端连接一橡皮管或乳胶管,管内装有玻璃珠,以控制溶液的流出,橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管用来装碱性剂无氧化性溶液,凡是能与橡皮起反应的溶液,如高锰酸钾、碘和***银等溶液,都不能装入碱式滴定管。滴定管除无色的外,还有棕色的,用以装常见光易分解的溶液,如AgNO3、KMnO4等溶液。
3
现有一种新型滴定管,外形与酸式滴定管一样,但其旋塞用聚四***乙烯材料制作,可用于酸、碱、氧化性等溶液的滴定。由于聚四***乙烯旋塞有弹性,通过调节旋塞尾部的螺帽,可调节旋塞与旋塞套间的紧密度,因此,此类通用滴定管无需涂凡士林。
明湖如镜
4
酸式滴定管(简称酸管)的准备
酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外,其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。
(1)使用前,首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合,将会出现漏水现象,则不宜使用。其次,应进行充分的清洗。根据玷污的程度,可采用下列方法:
a. 用自来水冲洗。
b. 用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗,但铁丝部分不得碰到管壁(如用泡沫塑料刷代替毛刷更好)。
5
c. 用前法不能洗净时,可用铬酸液洗。加入5~10ml洗液,边转动边将滴定管放平,并将滴定管口对着洗液瓶口,以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶,最后打开旋塞,将剩余的洗液从出口管放回原瓶,必要时可加满洗液进行浸泡。
d. 可根据具体情况采用针对性洗涤进行清洗,如管内壁留有残存的二氧化锰时,可选用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。被油污等玷污的滴定管可采用合适的有机溶剂清洗。
6
用各种洗涤剂清洗后,都必须用自来水充分洗净,并将管外壁擦干,以便观察内壁是否挂水珠。
(2)为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象,需将旋塞涂油(如凡士林油等)。操作方法如下:
a. 取下旋塞小头处的小橡皮圈,再取出旋塞。
b. 用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干,并注意勿使滴定管壁上的水再次进入旋塞套。
c. 用手指将油脂涂抹在旋塞的大头上,另用纸卷或火柴梗将油脂涂抹在旋塞套的小口内侧[(1)]。也可用手指均匀地涂一薄层油脂于旋塞两头[(2)]。油脂涂得太少,旋塞转动不灵活,且易漏水;涂得太多,旋塞孔容易被堵塞。不论采用哪种方法,都不要将油脂涂在旋塞孔上、下两侧,以免旋塞转时堵塞旋塞孔。
7
。插时,旋塞孔应与滴定管平行,径直插入旋塞套,不要转动旋塞,这样可以避免将油脂挤到旋塞孔中去。然后,向同一方向旋转塞柄,直到旋塞和旋塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈。
经上述处理后,旋塞应转动灵活,油脂层没有纹络。
(3)用自来水充满滴定管,将其放在滴定管上静置约2min,观察有无水滴漏下。然后将旋塞旋转180度,再如前检查。如果漏水,应该拔出旋塞,用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干后重新涂油。
8
若出口管尖被油脂堵塞,可将它插入热水中温热片刻,然后打开旋塞,使管内的水突然流下,将软化的油脂冲出。油脂排除后即可关闭旋塞。
管内的自来水从管口倒出,出口管内的水从旋塞下端放出。注意,从管口将水倒出时,不可打开旋塞,否则旋塞上的油脂会冲入滴定管,使内壁重新被玷污。然后用蒸馏水洗三次。第一次用10ml左右,第二及第三次各5ml左右。洗涤时,双手持滴定管管身两端无刻度处,边转动边倾斜滴定管,使水布满全管并轻轻振荡。然后直立,打开旋塞将水放掉,同时冲洗出出口管。也可将大部分水从管口倒出,再将其余的水从出口管放出。每次放掉水时应尽量不使水残留在管内。最后,将管的外壁擦干。
9
碱式滴定管(