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材料分析思考题3.docx

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材料分析1、物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不
同?
答:物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点
阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此,从布拉格公式和强度公
式知道,当 X 射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可
以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度来表征。其中晶面网间距值 d 与晶胞的
形状和大小有关, 相对强度 I 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。任何一种结晶物质
的衍射数据 d 和 I 是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
对食盐进行化学分析与物相定性分析,化学分析获得食盐化学组成,如获得 Na+ 、 Cl-
的含量。物相定性分析能获得物相组成 NaCl 及晶体结构等信息。
X 射线衍射单物相定性分析基本原理与分析步骤?
答: X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定
点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此,从布拉格公式和强度
公式知道,当 X 射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,衍射花样的
特征可以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度 I 来表征。其中晶面网间距值 d
与晶胞的形状和大小有关, 相对强度 I 则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与标
准物质的物相衍射数据比较鉴定物相。
单相物质定性分析的基本步骤是:
( 1)计算或查找出衍射图谱上每根峰的 d 值与 I 值;
( 2)利用 I 值最大的三根强线的对应 d 值查找索引,找出基本符合的物相名称及卡片号;
( 3)将实测的 d、 I 值与卡片上的数据一一对照,若基本符合,就可定为该物相。
?试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。
答: X 射线定量分析的任务是:在定性分析的基础上,测定多相混合物中各相的含量。
定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。
K 值法是内标法延伸。从内标法我们知道,通过加入内标可消除基体效应的影响。 K 值法
同样要在样品中加入标准物质作为内标,人们经常也称之为清洗剂。 K 值法不须作标准曲
线得出而能求得 K 值。
1)对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质,配二者含量为 1: 1 混合样,并用实验
测定二者某一对衍射线的强度,它们的强度比 Kis。
2)在待测样品中掺入一定量 wS 的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强
度 Ii/IS 。
3)代入上一公式求出待测相 i 在混合样中的含量 wi 。
4)求 i 相有原始样品中的含量 Wi
由于 JCPDS 卡片中已选用刚玉 Al2O3 作为标准物质。测定许多物质与刚玉以 1: 1 比
例混合后,二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质,得出二者强峰的
强度比,查 JCPDS 卡片计算可求得。
?
答:外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定,并作曲
线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析,尤其是同质多相(同素异构

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