矿石中全铁的测定方法.doc

***钾容量法测定全铁含量
1、方法提要
试样用硫磷混酸分解,在盐酸介质中,先用***化亚锡还原大部分高价铁,以钨酸钠为指示剂,再用三***化钛将全部高价铁还原成低价至生成“钨蓝”,用***钾氧化至蓝色消失,以二苯***磺酸钠为指示剂,用***钾标准溶液滴定,借此测定全铁量。测定范围10%以上。
2、试剂
除说明外,皆为分析纯
硫磷混酸:将500ml硫酸()在不断搅拌下缓缓加入500ml水中,再加入500ml磷酸()混匀。
盐酸(1+1)。
***化亚锡(10%):称取10g***化亚锡,溶于20ml盐酸()中,用水稀释到100ml,加入数粒锡粒,混匀。
钨酸钠溶液(25%):称取25g钨酸钠溶于适量的水中,加入5ml磷酸()用水释至lOOml,混匀。
三***化钛(1+9):取三***化钛溶液(15%~20%)10ml,用(1+4)盐酸稀释到100ml,混匀。
二苯***磺酸钠溶液(%)。
***钾标准溶液C(K2Cr207)=:℃烘干1h的***钾(基准试剂)溶于100ml水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
***钾溶液:取一定量的***钾标准溶液()稀释三至四倍。
3、分析步骤
,加入15ml硫磷混酸(),在高温电炉上加热分解,至冒硫酸白烟并腾空距瓶底3~4cm时,取下稍冷,加15ml热的HCl(1+1)溶液,将试液加热近沸,趁热滴加10%SnCl2溶液至试液呈浅黄色,冷却至室温,用水稀释至1OOml左右;加15滴钨酸钠溶液,用三***化钛溶液滴至呈蓝色,再滴加***钾溶液至无色,加2滴二苯***磺酸钠溶液,立即用***钾标准溶液滴至稳定的紫色。
4、分析结果的计