纳米金属粉末的制备.ppt

。当粒子的尺寸与德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特性尺寸相当或更小时,晶体周期性的边界条件将破坏;非晶态纳米粒子的表面层附近原子密度减小,导致声﹑光﹑电﹑磁﹑热力学等特性呈现新的体积效应。例如:光的吸收显著增加;磁有序态向无序态﹑超导相向正常相转变;声子谱发生改变;纳米粒子的熔点远远低于块状金属;等离子体共振频率随颗粒尺寸改变。,金属费米能及附近的电子能级由准连续变为分立能级的现象称为量子尺寸效应。能带理论表明:纳米金属离子所包含的原子数有限,能级间距发生分裂。当能级间隔大于热能﹑磁能﹑静电能﹑静磁能﹑光子能量或超导态的凝聚能时纳米粒子所含的电子数的奇偶性不同,低温下的热熔磁化率有极大差别;纳米粒子的光谱线频移﹑催化性质也与粒子所含的奇偶性有关。。随着粒径的减小,表面原子数迅速增加,粒子的表面张力和表面能增加。原子配位不足及高的表面能,使原子表面具有很高的化学活性,极不稳定,很容易与其他原子结合,这就是活性的原因。表面原子的活性引起了纳米表面输运和构型的变化,也引起了表面原子的自旋构象和电子能谱的变化。例如:化学惰性的Pt制成纳米微粒Pt成为活性极好的催化剂。,人们发现一些宏观量,例如微粒的磁化强度﹑量子相干器件中心的磁通量也具有隧道效应,称为宏观量子隧道效应。量子隧道效应是未来电子器件的基础,他确定了现存微电子器件进一步微型化的极限。实验部分1实验名称:自身还原法制备纳米金属粉末2方法原理:纳米金属粉末制备方法很多,常见的有金属盐还原法,惰性气体冷凝法法),等离子体法,微乳液法,溶胶凝胶法,真空度膜法,气体蒸发法、溅射法、沉淀法、水解法、喷雾法、水热法等众多方法。本文利用自身还原法,以硫酸铜、硝酸镍和甲酸为原料制备甲酸铜和甲酸镍,利用甲酸盐在分解过程中产生的一氧化碳具有还原性,将甲酸铜与甲酸镍分别还原为单质铜与单质镍,同时由于产生的气体阻止铜粉的团聚,在适当的溶剂可以制备出纳米级铜粉和镍粉。Cu(HCOO)2—→Cu+CO+H2O+CO2Ni(HCOO)2—→Ni+CO+CO2+H2O3实验方法:(NO3)2水溶液的配制取CuSO4·5H2O与Ni(NO3)2·,过滤除去不容杂质,得到CuSO4和Ni(NO3)2水溶液。 ,过滤除去不容杂质,得到NaOH水溶液。,边滴加边搅拌,直到无沉淀生成为止,将沉淀滤出干燥后,溶于甲酸溶液中可得甲酸铜与甲酸镍溶液,将此甲酸铜和甲酸镍溶液在恒温水浴锅70℃蒸发结晶至干,可得到甲酸铜和甲酸镍晶体。,,将其分散在含20ml乙二醇和适量水的烧杯中,在超声波分散仪中分散使甲酸铜完全溶解后,放入DF-Ⅱ型集热式磁力搅拌器中,在170℃下加热16分钟,待溶液全部变成红褐色,将溶液冷却后倒去上层乙二醇溶液,加入正己烷洗涤3次然后用无水乙醇洗涤3次,静置晾干后可得红褐色粉末。纳米镍粉的制备与纳米铜粉的制备基本一样,只是将甲酸镍溶于植物油中分解,其所得为黑色粉末。4产品测试本实验主要将实验得到的金属胶体用酒精稀释后滴在镀有碳膜的铜网上做透射电镜分析,根据透射电镜图片通过测量计算金属粉末的粒度;将实验得到的金属胶体沉降后用酒精充分洗净后做X射线衍射分析。。在图中有两个较强的衍射峰,它们对应的相对强度分别是898和382,°°,这些衍射峰的相对强度以及对应的2θ值与铜的标准XRD图谱一致,因而确定所得产物为单质铜;另外,与铜的标准XRD图谱相比较,这两个衍射峰变的较窄,其原因主要可能是生成的铜晶粒较大。在图中还存在两个强度很弱的衍射峰(°°),该峰可能是其中杂质引的;另外,纳米铜粒子的活性很大,能与空气中的氧反应生成氧化亚铜。经初步检测,X射线中有极弱的氧化亚铜的杂峰,据此推测本实验制备的纳米铜中包含少量氧化亚铜。图1铜粉X射线图谱铜粉X射线标准图谱选取图3中两个强峰代入谢乐公式:L[hkl]=Kλ/βcosθ,即可求出原