第五章 沉淀滴定法.ppt

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第一节概述
一、沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的滴定分析方法
二、沉淀滴定法的条件:
(1)沉淀的溶解度必须很小(约小于10-6g/mL)
(2)反应迅速、定量
(3)有适当的指示终点的方法
(4)沉淀的吸附现象不能影响终点的确定
本章重点——难溶性银盐的沉淀滴定分析
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第二节银量法
1、莫尔法(Mahr)
以K2CrO4为指示剂——直接银量法。
2、佛尔哈德法(Volhard)
以铁铵矾作指示剂——
3、法扬司法(Fajans)
以吸附指示剂为指示剂——直接银量法。
指示终点的方法
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(Ksp=×10-10)
(一)铬酸钾指示剂法(Mohr法,莫尔法)
原理:
滴定条件:
适用范围:
(实际指示剂的用量略低于理论值)
过高——终点提前; 过低——终点推迟
可测Cl-, Br-,
不可测I- ,SCN- 且选择性差
:防止沉淀吸附而导致终点提前
措施——滴定时充分振摇,解吸CL- 和 Br-

(Ksp=×10-12)
: 控制pH = ~(中性或弱碱性)
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实际上, [CrO42-] = 5×10-3mol/L,可获得满意的结果(终点误差<%)
[Ag+]sp= [Cl-]sp = =×10-5mol/L
[CrO42-] = =×10-3mol/L
计量点
CrO42-为黄色,浓度大会影响终点观察
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若碱性太强:
2Ag+ + 2OH- == 2AgOH ↓
2CrO42- +2 H+ 2HCrO4- Cr2O72- + H2O
NH4+ + OH- NH3 + H2O
Ag2O↓+ H2O
当溶液中有少量NH3 存在时,则应控制在 pH=~:
Ag+
Ag(NH3)2+
若酸度高,则:
当酸度过低时用HNO3中和→***红变橙,再用
NaOH滴至橙→黄;当酸度过高时用NaHCO3或CaCO3,硼砂等中和。
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①能与Ag+ 生成沉淀的阴离子
(PO43- 、AsO43-、 SO32-、S2-、CO32-、C2O42-)
②能与 CrO42- 生成沉淀的阳离子(Pb2+、Ba2+)
③在弱碱性条件下易水解的离子
(Al3+、Fe3+、Bi3+)
④大量的有色离子(Co2+、Cu2+、Ni2+)
都可能干扰测定,应预先分离。
干扰离子的影响
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(二)铁铵钒指示剂法(Volhard法,佛尔哈德法)

原理:
滴定条件:
适用范围:
: ~ mol/L HNO3溶液
: [Fe3+]≈ mol/L
:防止沉淀吸附而造成终点提前
预防:充分摇动溶液,及时释放Ag+
酸溶液中直接测定Ag+
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原理:
滴定条件:
:稀HNO3溶液
防止Fe3+水解和PO43-,AsO43-,CrO42-等干扰 :[Fe3+]≈ mol/L

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测CL- 时,预防沉淀转化造成终点不确定
措施: 加入AgNO3后,加热(形成大颗粒沉淀)
加入有机溶剂(硝基苯)包裹沉淀以防接触
措施:先加入AgNO3反应完全后,再加入Fe3+
适用范围:
返滴定法测定Cl-,Br-,I-,SCN-
选择性好
测I-时,预防发生氧化-还原反应
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