碘量法测定水中的溶解氧.ppt

实验四水中溶解氧的测定——碘量法
一、目的和要求
了解测定溶解氧(dissovlved oxygen,DO)的意义和方法。
掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。
二、原理
溶于水中的氧称为溶解氧,当水体受到还原性物质污染时,溶解氧即下降,而有藻类繁殖时,溶解氧呈过饱和,因此,水体中溶解氧的变化情况,在一定程度上反映了水体受污染的程度。
碘量法测定溶解氧的原理为:二价氢氧化锰在碱性溶液中,被水中溶解氧氧化成四价锰,并生成氢氧化物沉淀,但在酸性溶液中生成四价锰化合物又能将KI氧化而析出I2。析出碘的摩尔数与水中溶解氧的当量数相等,因此可用硫代硫酸钠的标准溶液滴定。根据硫代硫酸钠的用量,计算出水中溶解氧的含量。
MnSO4+2NaOH = Mn(OH) 2(白色) + Na2SO4
2Mn(OH)2 +O2 = 2MnO(OH)2 (棕色)
MnO(OH)2+2H2SO4 = Mn(SO4)2 +3H2O
Mn(SO4)2 +2KI = MnSO4+I2+K2SO4
I2+2Na2S2O3 = 2 NaI+Na2S4O6
三、仪器与试剂
具塞碘量瓶(250mL或300mL)。
硫酸锰溶液。称取480gMnSO4•4H2O溶于300~400mL水中,若有不溶物,应过滤,稀释至1000mL。
碱性碘化钾溶液。称取500g氢氧化钠溶于300~400mL水中,冷却;另称取150gKI溶于200mL水中;将两种溶液混合均匀,并稀释至1000mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
(1+5)硫酸。
3mol/L硫酸溶液。
1%淀粉溶液。称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,然后加入刚煮沸的100mL水(也可加热1~2min)。******化锌防腐。
***钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=)。~110。C烘干2h的***钾优级纯,溶解后转入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度、摇匀。
。·5H2O,溶于经煮沸冷却的水中,,稀释至1000mL,储于棕色试剂瓶内,***钾标准溶液标定。标定方法如下:
在250mL碘量瓶中加入25mL蒸馏水、、 ***钾溶液和5mL(1+5)硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5min,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,然后加入1%,继续滴定至蓝色刚好变为淡绿色为止,记录用量。平行做3份,取平均值。
硫代硫酸钠的物质的量浓度C1为

式中: C2——***钾标准溶液的浓度(mol/L);
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
四、实验步骤
将洗净的250mL碘量瓶用待测水样荡洗3次。用虹吸法将细玻璃管插入瓶底,注入水样溢流出瓶容积的1/3~1/2左右,迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使采集的水样与空气接触,且瓶中不能留有空气泡。否则另行取样。
取下瓶塞,立即用吸量管加入1mL硫酸锰溶液。加注时,应将吸量管插入液面下约10mm,切勿将吸量管中的空气注入瓶中。以同样的方法加入2mL碱性碘化钾