x射线衍射方法.ppt

X射线衍射分析技术的发展
1895年
(德国)
发现X射线
1912年
劳埃()
获得第一张X射线衍射照片
1912年
布拉格父子
建立了布拉格方程
2dsinθ=λ
1913年

贝克莱和莫塞莱
建立了X射线光谱学
1916年
Debye-Scherrer
德拜-谢乐
发明粉末照相法
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1928年
-
盖革-弥勒
提出用盖革-弥勒计数器测量X射线的方法
1938年
Hanawalt
哈那瓦尔特
建立系统的X射线物相定性分析方法
1941年
美国材料协会
将衍射资料编成索引及标准卡片
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照相法
衍射仪法
德拜法(德拜-谢乐法)
针孔法
聚焦法
多晶体衍射方法
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第一节多晶体衍射方法
前反射区
背反射区
(HKL)衍射圆锥
成像原理:

多晶体的厄瓦尔德图解
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针孔法的衍射花样:同心的衍射圆环
衍射弧对
德拜法的衍射花样
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胶片紧贴内壁
(1) 德拜相机
常用相机内直径(D): ,底片上每mm长度分别对应2 和1 圆心角。
2. 实验技术
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(2) 德拜法的样品制备
筛目:每平方英寸的筛孔数。
粉碎(韧性材料用挫刀挫)、研磨
过筛(250-325目)
粘接为细圆柱状(~,长度约为10~15mm,总共约1mg)
注意事项:
(1)经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火,以清除加工应力。
(2)研磨时,不能用力过度,以免破坏样品的结构。
思考:粉末颗粒过大或过小时对衍射线条有什么影响?
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常用筛网目数与粒径对照表
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(3)底片的安装
正装法
反装法
偏装法
根据底片圆孔位置和开口所在位置不同,分3种。
圆孔位置
低角
高角
高角
高角
低角
低角
低角
高角
常用于物相分析
常用于测定点阵常数
可校正测量误差,适用于点阵常数的精确测定等
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根据样品化学成分选择靶材的原则是:
Z靶≤Z样+1
或 Z靶》Z样
当样品中含有多种元素时,一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。
为了避免或减少产生荧光幅射,应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。
(4)选靶与滤波
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