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通过放空阀排出气泡.ppt


文档分类:医学/心理学 | 页数:约40页 举报非法文档有奖
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研发、制造、使用HPLC仪器的一些有关的关键问题李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海200233)高效液相色谱(以下简称HPLC)是科研、工农业生产工作中使用非常广泛的分析仪器之一。我国目前有近20多家企业生产HPLC仪器,但是,在HPLC的研发、制造、使用和维修方面目前存在很多问题,严重影响我国的HPLC仪器研发、制造、使用的质量。这里将根据仪器学理论和本人的实践,重点讨论HPLC仪器研发、制造和使用中影响分析误差的一些关键技术问题;对研发者、制造者和使用者、维修者都有参考作用。1、泵、柱、检测器三者的关系和目前普遍存在的问题目前很多HPLC的研发者、使用者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的内在关系;所以制造者和使用者之间矛盾很多;导致广大使用者不能将HPLC用到最佳水平。积本人长期的研发和使用HPLC的实践经验,感到研发、制造、使用HPLC时,以下问题特别值得注重:1)正确认识、处理HPLC的泵、柱、检测器三者的关系:(1)HPLC是一个系统;必须将泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器;泵、柱、检测器三者都合格,联机后的整机系统才有可能合格,但不能肯定系统就会合格。只有泵、柱、检测器三者质量都合格,并且联机后检测结果也合格,才能说明这台HPLC是合格的。(2)三个部件都重要,不能偏重哪一方面。三者谁是核心?谁最重要?目前,光谱、色谱工作者对此看法都各不相同、各有表述。我们不必去追究这些;本人认为应该说三者是一个整体,缺一不可,都很重要。(3)本人长期使用过HPLC,也研发过多种HPLC仪器[1],实践使我深深认识到:必须将三个部件联接起来检验测试,并能达到整机质量指标要求,才能说这台HPLC达到了质量要求(合格)。否则,只能说是部件合格,整机不一定能合格。为什么?因为:①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定,会影响HPLC系统的质量;②柱对泵影响很大;柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等,都会影响泵的压力波动、使流速不稳定;会影响系统不稳,使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低;③柱对检测器影响很大:柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等,都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。所以,泵、柱、检测器各个部分单独都合格,但是联接在一起时,可能会因为柱外效应(卡套、接头、气泡、干扰、进样器等)会影响系统的各项指标,导致整机不合格。2)目前制造和使用中普遍存在的问题和解决方法(1)过去我国很多公司在生产和检验HPLC中普遍存在的问题:一般都是将泵、检测器单独生产、单独自检、单独送质检部门检测;经质检部门检测后和未经检测的外购柱一起出厂,对使用者来说,等于买了三个部件,自己组装后使用。。在用户那里,因为条件所限,三者联机后会经常出现很多“问题”;其实这些“问题”都是应该在制造、检测过程中得到合理解决的问题,但是,这些问题移植到了用户那里。由于用户那里没有条件解决这些问题,于是就将这些“问题”都怪罪于仪器的质量,这很不科学、很不公平。这可能是我国HPLC经常在用户那里“出问题”、影响国产HPLC声誉的主要原因之一。解决办法就是制造厂将泵、柱、检测器三者联合在一起测试,保证联机测试合格才算合格、才能出厂。(2)目前国内外某些企业,生产、检验HPLC时还未解决的问题:生产车间将检测器和泵两个部件分开自检后送质检部门检验。但质检部门将泵、检测器和“工装柱”三者联机检验。然后将泵、检测器和未经检测的外购柱,三者成套出厂。本人认为:我们这样做,存在很大的问题,不符合仪器学理论[2]的要求。我们不能用通用“工装柱”检验HPLC系统,原因见上述“②、③”所述。请注意:色谱柱是易损件,用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱,此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论的盆底[1]、[2]”,比较稳定了。所以,不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。但是特别应该指出的是:用户换新柱后,一般不检测系统的综合指标;如果检测指标,可能仪器就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后,质量会有所下降,旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备)。用户换新柱不会影响使用的问题,可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证;JJG检验的仪器,很多是在用仪器,它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低,甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业,在仪器出厂前,必须检测指标,只有系统指标达到设计要求时,才算合格,才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵,同样都是允许的。

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  • 时间2019-01-15