硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验.doc

实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都有含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准区浓度的溶液。Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解,为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(%),以防止Na2S2O3分解。日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中,放置暗处,经8~14天在标定。长期使用的溶液,应定期标定。通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。三、试剂Na2S2O3·5H2O(固体)쌃Na2CO3(固体);K2Cr2O7();0%KI溶液;6mol·L-1HCl溶液;%淀粉指示䈂。四、实验步骤1)a2S2O3·,加入䆀煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解,稀释至500mL,贮于棕色瓶中,在䊃处放置8~14天后在标定。2)标定精确称取适量在130~10℃烘干的()K2Cr2O7,放入250mL碘量瓶中,加䄅25mL使溶解。加入6mol·L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL,轻轻摇匀,将瓶盖好,放在暗处反应5
in。然后加入100mL水稀释,立即用Na2S2O3标准溶液滴䎂到溶液呈草黄色,%淀粉指示剂5mL,继续滴定至溶液由肁色变为绿色,即位终点。五、注意事项1)K2Cr2O7与KI䎁应不是立刻完成的,在稀溶液中反应更慢,因此等反应完成后再加稀释自上述条件下,大约经5min反应即可完成。2)因生成的Cr3浓度较大时为暗绿色,妨碍终点观察,故应稀释后再滴定。开始滴定时쌀溶液中碘浓度较大,不要摇动太厉害,以免I2挥发。