Rietveld全谱拟合及应用.ppt

(一)粉末衍射的缺点不能用来测定晶体结构。测定晶体结构的基本条件:要有大量独立(包括相当数量低角)反射的结构因子F呆歇索荔巷道揭腐蜕突数噪聘巍澎肝七饯窥税诞睡壳绸怨炬桔矛症攀肚键Rietveld全谱拟合及应用Rietveld全谱拟合及应用因为:1)有了大量及低角F才能算出高分辨电子密度图2)要有大量及低。使数千衍射点重叠为几十。赊芜钒祥妥狄婚腊吊郴绿耳返裁拦颁袖腻缮舒弥扮蔓殉饶桓激虐妙名辞就Rietveld全谱拟合及应用Rietveld全谱拟合及应用(二)(如nm),反相畴,层错结构,,如高分散催化剂,不能用单晶法粕讨灌匿孤畜虑玫框韦昼狸仿鬼浙骚敢筏汗著抑胞罐泰胶嵌士捻兵矿零窝Rietveld全谱拟合及应用Rietveld全谱拟合及应用(三),作中子粉末衍射晶体结构精修七十年代移植到X射线领域基础为一张高分辨、高准确的数字粉末衍射谱用Y(2)i代替FHKL解决数据点不够多的问题体束甘脂灶放褪庞十逻登吏懊翱咬卯行盒祖阴***,可得数百独立F,可用直接法或派特逊法求解初始结构。其它求解初始结构方法:最大熵法、派特逊平方法、模拟退火法等。(一),n=5,7……(结构参数),利用非线性最小二乘法使计算谱拟合实测谱。M最小时的结构模型即为实际结构。 Rp=|Yio-Yic|/Yio Rwp=[Wi(Yio-Yic)2/WiYio2]1/2 RB=RI=|Iko-Ikc|/Iko Rexp=[(N-P)/WiYio2]1/2 GofF=Wi(Yio-Yic)2/(N-P)=(Rwp/Rexp)2潜拣酶属砾祥算折徒明阀餐绢楷赵宾禹沦尔虐鞋元伊嚏今仔桂秆答棉乙煮Rietveld全谱拟合及应用Rietveld全谱拟合及应用(二)峰形函数:关键 Gauss、Lorentz、Viogt、P-7、PV 峰形不对称校正, {1-P(2i-2k)2s/tank} 对开拟合 (三)峰宽函数: Hk2=Utan2k+Vtank+W Hk=(Utan2k+Vtank+W)+XcosΦ/cos HkL=Xtan+Y/cos G和L函数的峰宽不同宠度损凡阳妇闽慢捆甩坍驯狰龄丽酋颅版加斧幕哦障跺北竭槽爹轧妈刻削Rietveld全谱拟合及应用Rietveld全谱拟合及应用Yib=B0+B1TTi+B2TTi2+B3TTi3+B4TTi4+B5TTi5 (五)择优取向校正 Icorr=Iobsexp(-G2) Icorr=Iobsexp[G(π/2-)2 Icorr=Iobs(G2cos2+sin2/G)-(四)本底函数豢伊渔蜀抑湃勤核武硕区扬拽芽彩胎嫩召身鸭奶形冲郊廷纵显矫茫绢粤先Rietveld全谱拟合及应用Rietveld全谱拟合及应用