燀苦杏仁检验方法确认方案.doc

一、简介燀苦杏仁取净苦杏仁,照燀法去皮。用时捣碎。主要用于降气止咳平喘,润肠通便。用于咳嗽气喘,胸满痰多,肠燥便秘。二、验证目的:燀苦杏仁检验质量标准收载在《中国药典》2010版一部P187,为保证生产出的成品符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司生产的成品检验。现对质量标准分析方法进行验证,确保检验结果的准确可靠。三、验证范围①、鉴别②、含量测定四、;负责起草验证方案、组织项目的具体验证、督促验证小组成员按照验证方案的要求做好验证记录;起草并完成验证报告,对整个验证项目负责。验证小组成员按照方案实施验证、并做好记录、意外情况及时汇报和记录、协助起草验证方案和报告。表1:五、,::均经过培训,:::《中国药典》2010年版一部《药品生产验证指南》(2003版):取本品粉末2g,置索氏提取器中,加二***甲烷适量,加热回流2小时,弃去二***甲烷液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。:取二***甲烷适量,置索氏提取器中,加热回流2小时,弃去二***甲烷液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。:表2检验结果结果判断试验A试验B检测人:检测日期::试验A供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。试验B供试品溶液在与对照品色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点。。仪器:L- 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙***-%磷酸溶液(8:92)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。 取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。 取本品粉末(过二号筛),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz