TMA(偏苯三酸酐)各项指标检测方法.doc

,加入实验室样品,在日光灯或日光下目测。:BS224S电子天平精确万分之一三角瓶250ml2个量筒100ml1个碱式滴定管50ml1根不锈钢料勺1只电炉500W1个试剂:%,,置于250ml的三角瓶中,加入80ml蒸馏水加热至完全溶解。冷却,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准氢氧化钠标准溶液滴定至刚出现浅红色并在15s内不褪色为终点,记录下滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。并同时做空白试验。(mg)表示的酸值A,数值以mgKOH/g表示,按下式计算:式中:C—氢氧化钠标准溶液的浓度准确数值mol/LM—氢氧化钾的摩尔质量的数值(M=)g/molV1——滴定试料消耗的氢氧化钠标准溶液的体积mlV2——空白试验消耗的氢氧化钠标准溶液的体积mlW—、偏苯三甲酸、对苯二甲酸和间苯二甲酸等杂质组分溶于水后,转化为相应的酸。用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使试料中的各组分分离,用紫外/可见检测器检测,用校正面积归一化法定量,得到试料中偏苯三甲酸的含量,通过换算求得实验室样品中偏苯三酸酐的含量。在偏苯三甲酸的质量分数大于等于95%的情况下,用试料中偏苯三甲酸的质量分数近似表示实验室样品中偏苯三酸酐的质量分数,%.:液相色谱级。:符合GB/T6682-2008规定的一级水。:配有紫外/可见检测器的高效液相色谱仪。:色谱数据工作站或色谱数据处理机。:5μL或合适容量。。表2色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱不锈钢材质,长150mm,,粒度5μm流动相甲醇:%磷酸水溶液=3:7(体积比)℃,,置于250mL锥形瓶或烧杯中,加20mL水,移入(70±5)℃的水浴中加热约20min,摇晃,使试样溶解,按照流动相:试样溶液=3:1的比例加入流动相稀释溶液,使测得的组分色谱峰有合适的高度。用微量进样器抽取5μL试料,注入液相色谱仪进行测定。—65克样品(其熔融后的体积相当于50ml),置于比色管中。将此比色管放入预先加热到220℃的恒温器中,使试料完全熔融。取出比色管,尽快按GB/T3143—1982GB/T23967—2009)的规定进行测定。-1A型数字熔点仪插上电源